液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中43种药物残留 |
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引用本文: | 张建伟,彭丽,张盼盼,吴宁鹏,孟蕾,赵晨浩,吴志明,程相朝.液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中43种药物残留[J].中国兽医杂志,2023(2):66-73. |
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作者姓名: | 张建伟 彭丽 张盼盼 吴宁鹏 孟蕾 赵晨浩 吴志明 程相朝 |
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作者单位: | 1. 河南科技大学食品与生物工程学院;2. 河南省兽药饲料监察所;3. 河南农业大学动物医学院 |
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摘 要: | 本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取,90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取,低温冷冻净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法进行定量。结果显示,47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5~5μg/kg;在0.5~200μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为61.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.4%。结果表明,本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强,适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。
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关 键 词: | 牛奶 羊奶 兽药残留 液相色谱-串联质谱法 测定 |
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