超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚 |
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引用本文: | 白艳梅,张立佳,李翠枝,吕志勇,高玉杰,谢瑞龙,段建华,胡雪.超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚[J].乳业科学与技术,2018(4). |
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作者姓名: | 白艳梅 张立佳 李翠枝 吕志勇 高玉杰 谢瑞龙 段建华 胡雪 |
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作者单位: | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 |
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摘 要: | 利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立液态乳中壬基酚(nonylphenol,NP)的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,内标法定量,采用电喷雾离子源(负离子模式),在多反应监测模式下进行测定。结果表明:在1~200 ng/mL线性范围内,NP的线性关系良好(R~20.990),方法的检出限(R_(S/N)=3)为2.0μg/kg,定量限(R_(S/N)=10)为5.0μg/kg;在不同加标量下,方法回收率为74.8%~111.5%,相对标准偏差为3.3%~9.0%。该方法测定结果准确、本底干扰小、操作简便、重复性好,适用于液态乳中NP的检测。
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