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农林生物质定向液化制备甲基-α-D-葡萄糖苷的研究
引用本文:冯君锋,蒋剑春,徐俊明,王奎,苏秋丽,杨中志.农林生物质定向液化制备甲基-α-D-葡萄糖苷的研究[J].林产化学与工业,2016(4):23-30.
作者姓名:冯君锋  蒋剑春  徐俊明  王奎  苏秋丽  杨中志
作者单位:1. 中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京 100091; 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 生物质化学利用国家工程实验室 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042;2. 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 生物质化学利用国家工程实验室 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042; 江苏强林生物能源材料有限公司,江苏 溧阳 213364;3. 中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京 100091; 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 生物质化学利用国家工程实验室 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042; 江苏强林生物能源材料有限公司,江苏 溧阳 213364;4. 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 生物质化学利用国家工程实验室 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京,210042
基金项目:中国林科院林业新技术所基本科研业务费专项资金(CAFINT2013C05);中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(CAFYBB20142D003);国家自然科学基金资助项目(31422013)
摘    要:以硫酸为催化剂、甲醇为溶剂,在反应温度为200℃、压力6 MPa、反应时间为10 min的条件下,考察竹材、甘蔗渣、杨木、桉木、松木和麦秆6种原料的定向液化,通过对定向液化的产物进行过滤、中和、萃取分离和旋蒸等一系列分级处理操作,得到甲基糖苷类化合物。结果显示:6种原料的液化率均在78%以上,甲基糖苷类化合物主要为甲基-α-D-葡萄糖苷(MLG)和甲基-α-D-木糖苷,其分别来自于纤维素和半纤维素的甲醇酸解,并且甲基糖苷类化合物的得率均为原料质量的40%左右;其中甘蔗渣加压液化制备甲基糖苷类的效果最好,甲基糖苷类GC含量86.81%。将甲基糖苷类化合物进行脱色和重结晶处理,得到甲基-α-D-葡萄糖苷晶体,对其进行HSQC NMR、FT-IR和X射线单晶衍射分析可知,实验所制备的甲基-α-D-葡萄糖苷晶体纯度几乎接近于标准样品,具有规则的晶体结构,晶体属于正交晶系,空间群为P212121。

关 键 词:生物质  定向液化  甲基葡萄糖苷

Preparation of Methyl-α-D-glucoside from Fractionation of Direct Liquefied Lignocellulosic Biomass
FENG Jun-feng;JIANG Jian-chun;XU Jun-ming;WANG Kui;SU Qiu-li;YANG Zhong-zhi.Preparation of Methyl-α-D-glucoside from Fractionation of Direct Liquefied Lignocellulosic Biomass[J].Chemistry & Industry of Forest Products,2016(4):23-30.
Authors:FENG Jun-feng;JIANG Jian-chun;XU Jun-ming;WANG Kui;SU Qiu-li;YANG Zhong-zhi
Institution:FENG Jun-feng;JIANG Jian-chun;XU Jun-ming;WANG Kui;SU Qiu-li;YANG Zhong-zhi;Research Institute of Forestry New Technology,CAF;Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF; National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization; Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering,SFA; Key Lab. of Biomass Energy and Material,Jiangsu Province;Jiangsu Qianglin Bio-energy and Bio-materials Co. ,Ltd.;
Abstract:Directional liquefaction(methlysis) of lignocellulosic biomass(bamboo, bagasse, poplar, eucalyptus, pine and wheat straw) were investigated in the presence of sulfuric acid as catalyst at 200 ℃ for 10 min. The methyl glycosides ( MG) in liquid products could be obtained via stepwise treatments of filtering neutralization, and extracting,followed by rotary evaporation. Both hemicellulose and cellulose ( holocellulose) in the lignocellulosic biomass could convert into methyl glycosides, mainly methyl-α-D-xyloside and methyl-α-D-glucoside (MLG), and the yield of MG was about 40%. GC content of MG could reach 86. 81%. At the same time, decolorization and purification of MG was also investigated for preparation of pure MG crystals. According to the results of HSQC NMR, FT-IR and X-ray diffraction by a single crystal, the prepared MLG had high purity dose to the standard sample and regular crystal structure of orthorhombic system and space group P212121.
Keywords:biomass  directional liquefaction  methyl glucoside
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