| 气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留 |
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| 引用本文： | 褚能明,杨俊英,李典晏,向嘉,张雪梅,唐偲雨,柴勇.气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留[J].南方农业学报,2019,50(8):1822-1828. |
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| 作者姓名： | 褚能明 杨俊英 李典晏 向嘉 张雪梅 唐偲雨 柴勇 |
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| 作者单位： | 重庆市农业科学院/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(重庆),重庆,401329 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划;国家农产品质量安全风险评估项目计划;重庆市基础与前沿研究计划项目;重庆市社会事业与民生保障科技创新专项 |
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| 摘 要： | 目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.
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| 关 键 词： | 丁硫克百威 克百威 3-羟基克百威 分散固相萃取 气相色谱—串联质谱 露地芹菜 |
Determination of carbosulfan and its metabolitesin field celery by gas chromatography-tandem mass spectrometry |
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| CHU Neng-ming,YANG Jun-ying,LI Dian-yan,XIANG Jia,ZHANG Xue-mei,TANG Si-yu,CHAI Yong.Determination of carbosulfan and its metabolitesin field celery by gas chromatography-tandem mass spectrometry[J].Journal of Southern Agriculture,2019,50(8):1822-1828. |
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| Authors: | CHU Neng-ming YANG Jun-ying LI Dian-yan XIANG Jia ZHANG Xue-mei TANG Si-yu CHAI Yong |
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