共查询到20条相似文献，搜索用时 93 毫秒
1.
【目的】本研究旨在建立鼠粉状饲料中抗菌肽NZ2114固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)快速分析方法,用于检测低、中、高浓度(2、10和50 g/kg)的鼠粉状饲料中受试物NZ2114含量,以分析抗菌肽NZ2114是否均匀分布。【方法】试验分别对提取条件、净化柱和净化方法进行优化,并考察了提取剂、提取时间对提取效率的影响,SPE清洗剂、洗脱剂等对回收率的影响。饲料样品经超声提取后离心,上清液经WCX固相萃取柱富集,随后用3 mL甲醇和5 mL 20%氨化甲醇进行净化洗脱。HPLC检测方法以ZORBAX Eclipse Plus C18作为固定相,0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水作为流动相,柱温35℃,进样量20μL,以1.0 mL/min流速,按照梯度洗脱的方式洗脱,在波长276 nm下采用外标法定量检测饲料样品中NZ2114含量,并对该方法的线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、日内与日间精密度进行考察。【结果】SPE-HPLC分析方法在62.5～4 000μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=0.9353x-32.721,相关系数(R2)... 相似文献
2.
研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。 相似文献
3.
本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。 相似文献
4.
《中国畜牧兽医》2019,(11)
试验旨在通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31∶69(V/V);流速为1 mL/min;进样量为5μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5～100μg/mL内与峰面积线性关系良好(R~2≥0.999),定量限分别为5μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%(n=9)。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
5.
试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
6.
【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲（diflubenzuron，DFB）预混剂灌服给药后，在猪体内的药代动力学特征，建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。【方法】以除虫脲-13C6（DFB-13C6）为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白，离心后取上清液减压浓缩至干，甲醇-水（1∶1）复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱；流动相为甲醇-0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵），进行梯度洗脱；流速为0.4 mL/min；柱温为35 ℃；进样量为10 μL。电喷雾离子源，正离子模式，多离子反应监测模式检测，DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后，考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高，检测限为0.5 ng/mL，定量限为1 ng/mL；基质效应对样品的检测影响较小；标准溶液在1~1 000 ng/mL的浓度范围内，线性关系良好（R2≥0.998）；在定量下限1 ng/mL及低（2 ng/mL）、中（100 ng/mL）、高浓度（800 ng/mL）的添加水平下，平均准确度在97.78%~115.06%之间，批内、批间变异系数均<10%，符合方法学要求。在考察的条件下，标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品，稳定性良好；但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠，可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测，进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。 相似文献
7.
8.
试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R2 ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
9.
10.
建立了鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量测定的HPLC方法。对鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶采用乙腈提取和净化,梯度洗脱,高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液。紫外测定时采用双波长检测:磺胺氯吡嗪检测波长为268 nm,甲氧苄啶检测波长为240 nm。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶分别在0.1～70.0μg/m L和0.05～5.00μg/m L范围内线性关系良好(R~2均大于0.9999),磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的检测限分别为0.05μg/m L和0.025μg/m L,定量限分别为0.1μg/m L和0.05μg/m L。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶在各自线性范围内,批内变异系数分别小于6.84%和7.55%,批间系数分别小于5.23%和6.81%。本研究建立的鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的提取和净化方法,适用于鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶含量的单个或同时测定。 相似文献
11.
《中国畜牧杂志》2016,(19)
本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。 相似文献
12.
【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R2=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<... 相似文献
13.
建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。 相似文献
14.
饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。 相似文献
15.
【目的】试验旨在建立一种同时测定肉鸡组织中原阿片碱、别隐品碱、白屈菜红碱和血根碱含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以便更好地监测博落回散和博普总碱散活性成分在肉鸡组织中的分布与残留情况。【方法】对肉鸡组织进行前处理方法优化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,在Agilent Zorbax SB-C18上梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1 μL,在正离子模式下通过多反应监测模式采集数据,采用内标校正和外标法测定生物碱含量,并对方法线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、批内与批间精密度、准确度及稳定性进行考察。【结果】白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的线性范围为0.5~200 μg/L,血根碱为2~200 μg/L,相关系数均≥0.999,线性关系良好;白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的检测限与定量限分别为0.2和0.5 μg/L,血根碱检测限与定量限分别为1和2 μg/L。4种生物碱在高、中、低浓度下方法回收率达到86.61%~111.17%,批内与批间精密度和准确度均≤14.93%,基质效应为81.73%~120.78%,稳定性的相对标准偏差均≤13.55%。【结论】本试验建立了同时检测肉鸡心脏、肝脏、肾脏、胸肌和腿肌中4种异喹啉类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱法,方法符合各项方法学考察要求,具有专属性强、灵敏度高、方便快捷等特点,可实现对肉鸡组织中痕量生物碱的精确、快速定量。 相似文献
16.
本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后，用乙腈-0.2%甲酸作为流动相，经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析，基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL，四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好，相关系数均在0.998以上；方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg，方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。 相似文献
17.
鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国兽药杂志》2015,(12)
为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
18.
本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。 相似文献
19.
文章建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和三种除草剂农药残留的新方法。样品经90%乙腈提取,Bond Elut Plexa小柱净化,甲醇洗脱,50℃氮吹干后用流动相复溶,正离子模式下采用MRM监测模式,外标法定量。结果表明,AFB_1在不同玉米样品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在0.2~5.0 ng/ml范围内线性关系良好,r≥0.999 0,在添加不同倍数定量限浓度水平上回收率为85.3%~96.8%,RSD≤2.8%。甲草胺、乙草胺、丁草胺的检测限分别为20.0、20.0、5.0μg/kg;定量限分别为50.0、50.0、10.0μg/kg,甲草胺和乙草胺在50~250 ng/ml范围内、丁草胺在10~50 ng/ml范围内线性关系良好,r分别为0.998、0.998和0.990;在不同浓度水平上回收率分别为74.7%~91.2%、80.1%~89.7%、92.4%~102.1%,RSD≤4.2%。此方法准确、灵敏、操作简便,可用于玉米中AFB_1和三种除草剂的检测。 相似文献
20.
为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L~100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。 相似文献