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微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。 相似文献
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饲料中钙含量分析涉及样品的前处理和上机测定两方面。国家标准中其样品前处理有干法和湿法两种。这两种方法操作费电、费时,污染大。微波加热技术是一种先进的分析技术,70年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解。与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅拌并清除已溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品可以迅速被溶解。我国在80年代中后期,也开始在地质、冶金、食品等领域使用微波加热技术,但应用于饲料行业还不多见,我们在这方面做了大量的试验,主要对消解条件进行了优化选择,为今后国家标准的修订提供试验依据。 相似文献
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应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定 总被引：2，自引：0，他引：2
适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂 相似文献
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分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后，再用原子吸收（AAS）法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明，微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度，回收率为96％～106％，相对偏差（n=7）均小于2％。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。 相似文献
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为建立快速测定草鱼中铅含量的方法,通过分析曲拉通和硝酸混合溶液浓度、提取时间、称样定容体积比例等因素的影响,以及基体改进剂的使用效果,确定了草鱼中铅元素提取测定的最佳条件。验证结果显示：采用曲拉通和硝酸混合溶液提取草鱼中铅元素方法的提取率为86.5%～95.6%,加标回收率为91.5%～95.6%,精密度均小于4.0%,检出限和定量限分别为0.011和0.032 mg/kg,满足了国家标准GB 5009.12—2017第一法石墨炉原子吸收光谱法的要求。与国家标准方法比较,本研究建立方法的样品前处理时间从4～12 h缩短至0.2 h内,酸试剂用量从湿法消解的7～12 mL减少至1～2 mL;前处理过程无需高温消解,无需其他前处理设备,避免了样品污染和待测元素损失,实现了降低分析成本以及保护环境和试验人员的目的。结果表明,该方法是一种简单、准确、绿色、快速测定草鱼中铅含量的方法,尤其适合大量样品检测。 相似文献
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鱼粉中砷消解方法的优化 总被引：2，自引：0，他引：2
应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。 相似文献
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微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中的汞 总被引：9，自引：0，他引：9
采用微波消解技术冷原子吸收法分析测定虾粉样品中的总汞.探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及使用微波与测汞仪时的注意事项.建立了用微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中总汞的方法,样品回收率为98.3%～101%,RSD%为1.2%～2.1%. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg. 相似文献
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近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。 相似文献
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《养殖与饲料．饲料世界》2019,(8)
准确、快速、科学地测定饲料中铅的含量,对于保障饲料质量安全具有重要的意义。本文介绍了影响饲料中铅含量测定的因素:样品前处理、仪器条件、背景干扰、标准曲线等;提出了解除这些影响因素的对策:样品前处理环节的优化,仪器条件的设定,背景干扰的扣除,标准曲线的选择。 相似文献
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通过单沸消解蒸馏结合以H2O2-H2SO4-混合催化剂为消解体系的饲料快速分解技术,实现了饲料中汞的快速、完全提取,建立了FI-HAAS法测定饲料中汞的样品前处理和仪器分析方法。该法简便快捷,加标回收率95.8%～104.7%,分析结果可靠。 相似文献
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对饲料和饲料添加剂预混料产品中微量元素及其部分卫生指标的测定,国标规定均采用原子吸收光谱法测定。在原子吸收光谱分析法中,有关样品处理方法的文献资料不少,有干法灰化处理和湿法消解两类。干法灰化法可以处理取样量较大的样品（５ｇ～１０ｇ）,能将样品中的有机组分比较彻底地破坏和清除,但灰化法花费的时间较长,处理一批样品几乎要１ｄ时间,而且由于灰化温度一般至少要在４５０℃～５００℃,灰化６ｈ～８ｈ,这将会使热稳定性较低的元素Ｐｂ、Ｃｄ损失较大,影响测定结果的准确性。湿法消解法通常使用氧化性酸对样品进行消解多数资料中… 相似文献