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饲料中有机磷农药的多残留气相色谱分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
以气相色谱法附火焰光度检测器(FPD)对饲料中杀螟松等十种有机磷农药进行残留分析,色谱柱选用2.6m×3mm4.5％DC200 2.5％OV-17的玻璃柱。色谱条件为:柱温245℃,氮气40ml/min,氢气62ml/min,空气62ml/min,衰减2~3。饲料样品的前处理采用苯直接振荡提取两次,提取液经减压浓缩测定,十种农药标准曲线的相关系数均在0.9995以上。最小检出量为0.05— 相似文献
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本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定饲料中13种有机氯农药残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了饲料中13种有机氯类农药残留的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用固相萃取柱净化提取物。采用OV-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器(ECD)。有机氯农药的平均回收率:83.76%～106.22%,RSD为1.46%～5.72%,检出限:0.00039～0.00352μg/ml。结论:该法简便快速、灵敏准确,可广泛应用于饲料中有机氯农药的检测。 相似文献
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建立了同时测定禽蛋中14种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱法。样品用乙腈超声提取,浓硫酸净化,气相色谱法测定,外标法定量。21种待测化合物在5～200μg/L时线性关系良好,方法定量限为0.3～0.7μg/kg,在5、20、100μg/kg三个加标水平下,鸡蛋空白样品的平均加标回收率为75.1%～103.8%,相对标准偏差为1.41%～6.64%。本法简便、快速、准确、成本低廉,适用于禽蛋中多种有机氯农药和多氯联苯的快速筛查。 相似文献
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试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。 相似文献
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有机氯农药自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，促进了农业产品产量的大幅度提高。但由于有机氯农药稳定性强，在环境中不易降解，并有超强滞留性以及其在脂肪中的高度储积性．已被发达国家相继禁用。我国于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁止使用有机氯农药。 相似文献
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气质联用快速检测饲料中29种农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立快速测定饲料中的29种农药多残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂, 以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量, 29种农药在0.01～1 μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02～2 μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05～2 μg/mL)的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66 %～119 %、63 %～120 %和68 %～98 %,检测限为0.4～33.1 μg/kg. 相似文献
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目的 了解南方三省杨梅农药残留和甜蜜素添加状况,维护杨梅鲜果质量安全,应对舆论关切,促进产业良性发展。方法 通过线上和线下购买杨梅主要产区浙江、福建、云南的市售新鲜杨梅作为检测样本,采用气相色谱法对杨梅中甜蜜素进行检测分析,采用气相色谱-质谱联用法对杨梅中43项农药残留进行检测分析。对检出农药作急性膳食摄入风险评估和慢性膳食摄入风险评估,并采用相对强度系数法 (RPF)对检出率较高的拟除虫菊酯类农药进行累积急性膳食评估。结果 213批次杨梅中,甜蜜素均未检出,171批次样品检出农药残留,样品农药残留检出率为80.3%,其中66.7%样品检出两项及以上农药。检测的43项农药中,9项农药有检出,其急性膳食摄入风险评估最高值为60%,慢性膳食摄入风险评估最高值为0.024%;拟除虫菊酯类农药累积急性膳食评估值为93%。结论 未发现南方三省杨梅违规添加甜蜜素。对成年人而言,农药残留的各项膳食摄入风险评估值均＜100%,在安全范围内,风险可接受。 相似文献
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牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。 相似文献
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建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，柠檬酸盐缓冲条件下分离，无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和C18净化处理，气相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：12 种农药的定量限均为0.004 mg/kg；标准曲线在5～200 ng/mL范围内线性良好，相关系数＞0.99；进行3 个不同水平的加标实验，加标回收率为71.8%～114.9%，相对标准偏差为4.6%～13.3%。该方法快速、高效、准确，可用于豆乳中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、40 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁净化。在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测分析,空白基质提取液配标,外标法定量分析。结果显示,在质量浓度为0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.996 4,方法检出限为0.124~5.324μg/kg,定量限为0.413~14.11μg/kg。20种农药在20、60、100μg/kg的加标浓度下,各农药的平均加标回收率为76.35%~104.56%。回收率试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~11.45%,满足日常农药残留痕量分析工作要求。研究表明,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高等优势,能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析选择性,降低分析成本。 相似文献