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1.
【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。 相似文献
2.
研究25%噻虫嗪水分散粒剂在茶叶上的残留、消解动态以及在绿茶加工过程中的降解率。结果表明,噻虫嗪在茶叶上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态规律符合一级动力学方程。不同时间采摘的茶鲜叶加工成绿茶过程中噻虫嗪的降解率为1.2%～22.7%,平均降解率为8.2%。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.431 8±0.002 0,噻虫嗪在茶鲜叶上的半衰期为1.56～1.62 d,噻虫嗪在绿茶上的半衰期为1.60～1.64 d,消解99%所需要时间(T0.99)为10.18～10.49 d,消解到0.01 mg.kg-1所需时间为15.75～17.22 d。 相似文献
3.
为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。 相似文献
4.
[目的]研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据.[方法]分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险.[结果]噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4~18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3~22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146~0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%~0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%~0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016.[结论]在甘蔗苗期按照375.0~562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1~2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险. 相似文献
5.
为研究防治火龙果介壳虫的安全用药技术,比较噻虫嗪、噻嗪酮的田间防效和作物残留.结果表明,25％噻虫嗪水分散粒剂(WG)在41.7～62.5 mg/kg,25％噻嗪酮可湿性粉剂(WP)在125～250 mg/kg剂量,药后10 d对介壳虫的防治效果在80％左右,25％噻虫嗪WG对火龙果介壳虫防效较优,25％噻嗪酮WP在火龙果叶片的半衰期为1.7 d,噻虫嗪在火龙果叶片中消解速度较快.膳食风险评估结果表明,噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.2431 mg,占日允许摄入量的4.8％,噻嗪酮的国家估算每日摄入量是0.3795 mg,占日允许摄入量的66.9％,对一般人群的健康不会产生不可接受的风险. 相似文献
6.
采用田间试验和高效液相色谱-质谱法研究噻虫嗪在菜豆中残留的检测方法、噻虫嗪在菜豆中的残留消解动态及最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对噻虫嗪、噻虫胺的最小检出量均为2.5×10-11g,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg-1,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的添加回收率分别为90%~94%和89%~93%,相对标准偏差分别为2.1%~4.2%和4.6%~7.7%。噻虫嗪在菜豆中的半衰期为2.0~4.1 d,药后5 d消解69.3%以上。25%噻虫嗪水分散粒剂的有效成分分别为75.0、112.5 g·hm-2时,施药2~3次,末次施药后10 d,收获的菜豆中噻虫嗪的残留量均低于0.02 mg·kg-1,故推荐该药在菜豆上的安全间隔期为10 d。 相似文献
7.
【目的】研究噻虫嗪种衣剂在棉叶中的消解动态,评价其对棉蚜的防治效果。【方法】采用QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,定期测定棉叶中噻虫嗪的含量,田间调查噻虫嗪种衣剂对棉蚜防治效果。【结果】0.01~0.50 mg/L线性关系良好,相关系数r=0.999。在0.01、0.20、0.50 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在棉叶中的平均回收率在93.4%~119.71%,相对标准偏差为0.34%~5.18%,方法检测限为0.001 mg/kg。噻虫嗪在棉叶中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为3.85~4.03 d。下部叶中噻虫嗪含量分别占各处理总浓度的59.42%~76.39%,噻虫嗪主要分布在下部叶片。出苗后30 d时,600 g/100kg处理防效最佳,仍可达87.90%。【结论】使用600 g/100kg浓度噻虫嗪种子处理,可较好地防治苗期蚜虫。 相似文献
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247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。 相似文献
9.
《山东农业科学》2016,(2)
为明确噻虫啉防治茶尺蠖的效果及其在茶叶、土壤中的降解半衰期与最终残留量,解决茶树茶尺蠖危害及农药残留问题,进行了噻虫啉田间药效、消解动态及最终残留试验。结果表明,50%噻虫啉水分散粒剂能有效防治茶尺蠖危害,防效在药后1 d即达到75%以上,药后7 d达到最高,具有较好的速效性与持效性;225.00 g a.i./hm~2处理在鲜茶叶中的消解半衰期为3.25 d,450.00 g a.i./hm~2处理在土壤中的消解半衰期为7.02 d;150.00 g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.8512、7.7275 mg/kg,225.00g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.2017、9.6464 mg/kg,均低于欧盟规定的最大残留限量。 相似文献
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为了掌握噻虫嗪在辣椒上的残留消解规律，本文设置了日光温室栽培和露地栽培两种栽培条件，采用田间试验和液相质谱分析法，研究了不同剂量30%噻虫嗪悬浮剂在辣椒茎叶上喷洒后的残留消解动态。结果表明，噻虫嗪在日光温室辣椒和露地辣椒上的初始沉积量存在较大差异，施药剂量越大、初始沉积量越高；噻虫嗪在辣椒上的残留消解动态符合动力学一级降解方程；茎叶喷洒噻虫嗪60 g/hm2和120 g/hm2后，其降解速率基本相似，在露地辣椒上的半衰期分别为2.7 d和2.6 d，在日光温室辣椒上的半衰期分别为2.8 d和2.6 d;2种剂量的残留降解时间和最终残留量均符合蔬菜质量安全标准。 相似文献
11.
稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解 总被引：2，自引：0，他引：2
噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一
种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地
噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关
系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001,
0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~
100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地
稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻
田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。 相似文献
12.
为建立同时检测甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的快速分析方法,采用甲醇振荡提取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,对毒死蜱和噻虫嗪在甘蓝中的残留进行了检测.结果表明:毒死蜱和噻虫嗪的混合标样添加水平为0.1～5.0 mg/kg时,毒死蜱和噻虫嗪的回收率分别为85.3％～91.2％和83.2％～86.1％,相对标准偏差均小于5％,检出限分别为0.031 mg/kg和0.039 mg/kg,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求.该法简便快速,灵敏度高,适用于甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪的残留量检测. 相似文献
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建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg-1)。 相似文献
14.
15.
[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。 相似文献
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【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次,施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱–串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女（3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年）和成年男女（20—59成年人及60—69岁老年人）8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg-1的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg-1,定量限为0.01 mg·kg-1,可满足检测需求。残留试验结果显示：10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e-0.158t、C=1.6558e-0.212t、C=4.3069e-1.197t,半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P<0.05);以60 g（a.i.）·hm-2和90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg-1,最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg-1,最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P>0.05)。膳食摄入风险评估结果显示：各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下（45—60 g（a.i.）·hm-2）间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。 相似文献
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建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。 相似文献
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氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中的残留检测与消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
采用QuEChERS方法提取,以超高效液相色谱 电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。结果显示,在0.02～1.0 mg·kg-1添加水平范围内,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪平均回收率为944%～101%,变异系数为2.03%～7.58%,方法最低检出限为0.5～1.0 μg·kg-1。当施药剂量氯虫苯甲酰胺为60 g·hm-2,噻虫嗪为120 g·hm-2时,消解方程分别是C=0.620 5 e-0.264 1t,C=1.662 3 e-0.561 7t。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能符合农药残留分析的要求。氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中属于易降解农药,半衰期分别是2.62和1.32 d。 相似文献