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1.
建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。 相似文献
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链霉素金标单克隆抗体快速检测试纸的研制及其特性鉴定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分泌抗链霉素单克隆抗体(STR mAb)杂交瘤细胞株并生产了STR mAb,采用胶体金免疫层析试验(GICA)技术成功研制出STR残留快速检测试纸(STR-Strip),并对其性能进行了鉴定.结果显示,目测检测限为12.5 μg/kg;与氯霉素等药物无交叉反应;其敏感性与竞争ELISA试剂盒相当,符合率为100%.研制的快速检测试纸可以在10 min内显示结果,具有快速、敏感、特异、简便等特点,适合STR残留的现场快速检测. 相似文献
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氯霉素单克隆抗体免疫金标快速检测试纸的研制及性能测定 总被引：10，自引：0，他引：10
以分泌抗氯霉素单克隆抗体(CAP mAb)杂交瘤细胞株的建立为基础,应用胶体金免疫层析试验(GICA)成功研制出CAP残留快速检测试纸(CAP_Strip),并对其性能进行了测定。结果表明,CAP_Strip的标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,目测检测限为0.5μg/L;与氯霉素琥珀酸钠的交叉反应为160%,与其他酰胺醇类和抗菌药物无交叉反应;其敏感性与竞争ELISA试剂盒相当,符合率为100%;10 min内显示结果,具有快速、敏感、特异、简便等特点,适合CAP残留快速检测的推广应用。 相似文献
4.
气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 总被引：1，自引：0，他引：1
利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。 相似文献
5.
《农产品加工．学刊》2017,(20)
建立了免疫层析法快速定量检测辣椒中罗丹明B的分析方法,该方法的检出限为500μg/kg,相对标准偏差低于10%,回收率为70%~110%,具有简便快速、灵敏准确、重现性好等优点,可以用于对辣椒中罗丹明B进行快速定量筛查检测。 相似文献
6.
目的 用B.melitensis 16M提纯的LPS和O链抗原作为检测抗原，研制出针对B.melitensis 16M的单克隆抗体（McAb），将其标记胶体金，建立一种诊断布病的胶体金免疫层析方法。方法 B.melitensis 16M全菌免疫Balb/C小鼠，采用杂交瘤细胞技术制备McAb，测定免疫球蛋白亚类及亲和力。用HiTrap Protein G HP亲和层析纯化抗体并用胶体金标记，建立胶体金免疫层析方法。选择最佳反应模式组装成试纸条，对其特异性、敏感性、稳定性、阳性病料试验。结果 筛选出能稳定分泌抗B.melitensis 16M的种特异性单克隆抗体杂交瘤细胞株2D10、3C6、1E10，单抗亚类分别为IgG2a、IgG1，亲和常数（k）介于1×10-8~2.6×10-10。根据配对实验，以3C6为最佳包被抗体，2D10为最佳金标抗体。抗体IgG标记浓度为30μg/ml时，检测效果最佳。同时，与B.melitensis 16M多抗IgG作为包被抗体、2D10为金标抗体的检测体系对比，两种包被方法组装的试纸条最低检出量为5.0×103CFU/ml，且不与其它菌发生交叉反应，保持期≥100d。以荧光定量PCR为参照，试纸条检测80份阳性病料，检检出率为100%。结论 建立的胶体金免疫层析方法检测B.melitensis 16M快速、简便、可靠，有望开发成为布病快速诊断试剂盒。 相似文献
7.
采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
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9.
使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。 相似文献
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彭冬梅 《农产品加工．学刊》2005,(8):77-78
建立了茶叶中有机氯农药DDT残留量的大体积进样GC/MS选择离子分析方法。样品以丙酮提取,提取液以浓硫酸净化,采用DB—5MS石英毛细管柱,大体积进样,选择离子监测检测市售茶叶中DDT残留量,检出限比常规不分流检出限提高2个数量级,最低检测浓度约为0.8μg/kg。 相似文献
11.
ELISA在检测动物组织氯霉素残留中的应用 总被引：5，自引：0，他引：5
采用酶联免疫吸附实验 (Enzyme-linked Immunosorbent Assay ELISA)方法,筛查和定量检测氯霉素（Chloramphenicol）。试样经过乙酸乙酯的萃取和正己烷的净化,在温育过程中,将特异性抗体（兔抗CAP）、酶标记CAP（酶结合物）和CAP标准品或样品,加入预先包被了绵羊抗兔IgG抗体的孔内。特异性的抗体便被固定抗体所结合。与此同时,游离的CAP（存在于标准品或样品）和酶结合CAP便互相竟争CAP抗体结合部位（竞争性酶免检测）。然后温育1h洗涤除去非结合（酶标记）试剂。加入底物,结合的酶结合物可将无色的底物转化为有色产物。加入硫酸,终止底物反应。用装有450nm滤光片的酶标仪进行检测,吸光度值与样品中的CAP浓度成反比。试验结果表明,该方法在0.025~2ng/ml范围内相关系数（R2）大于0.995,检测下限0.02 μg/kg,回收率为78.2%。 相似文献
12.
为筛选适宜江苏丘陵稻区旱育机插条件下长效控制稻纵卷叶螟的种子处理方式,以机插为前提条件,采用20%氯虫苯甲酰胺（CAP）悬浮剂浸种、清水浸种后药剂拌种（湿拌）及干籽拌种（干拌）3种方式处理种子,比较其对水稻的保叶效果和对稻纵卷叶螟的杀虫效果,并结合赶蛾数据分析当年稻纵卷叶螟发生情况。结果表明,3种处理方式对稻纵卷叶螟均具有一定的防治效果,在相同用量条件下,对水稻的保叶效果和对稻纵卷叶螟的杀虫效果均为干拌≥湿拌>浸种处理。在江苏丘陵地区稻纵卷叶螟第3代偏轻至中等发生、第4代中等偏重发生条件下,利用CAP有效用量2.0g/kg浸种处理种子、1.0g/kg湿拌和干拌处理种子均可达到90%以上的保叶和杀虫效果,有效控制时长达111d以上。结合农药利用率及成本因素,在江苏丘陵地区可利用CAP有效用量1.0g/kg拌种,湿拌或干拌种子可预防水稻生长前期偏轻发生、后期中等偏重发生的稻纵卷叶螟,有效减少田间白叶率、活虫数及田间稻纵卷叶螟防治次数。 相似文献
13.
建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。 相似文献
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DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留 总被引：2，自引：1，他引：1
为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。 相似文献
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为了对玉米中的嗪草酮残留进行高效的分离、富集和测定,以嗪草酮为模板分子,采用原位聚合法制备了分子印迹聚合物,并将印迹聚合物作为固相萃取柱用于玉米样品的前处理过程,建立了在线富集液相色谱法测定玉米中嗪草酮残留的分析方法。研究结果表明,嗪草酮印迹聚合物具有良好的亲和性和特异选择性,在0.01~0.50 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(r=9991),最低检出浓度(S/N=3)为1.8×10-3 μg/mL,在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度的添加水平下,方法的平均回收率在80.9%~94.5%之间,相对标准偏差低于5.98%。方法简化了样品前处理步骤,提高了检测灵敏度度,分析时间短,无基质干扰,精密度和准确度高,可应用于玉米中嗪草酮残留的分析检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。 相似文献
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稻瘟病抗性基因Pi25特异性CAPS标记的开发与验证 总被引：1，自引：0，他引：1
为在水稻育种中快速与高效利用稻瘟病抗性基因Pi25, 本文利用该基因不同等位基因编码区序列差异开发了4套CAPS标记(CAP1/Hinc II、CAP3/Bgl II、CAP3/Nde I和CAP3/Hpy 99I), 并利用169份稻种资源、98个重组自交系(RIL)以及217个水稻转基因后代, 对4套标记的准确性和选择效果进行了验证。结果表明, 4套标记均能准确地检测Pi25/pi25座位。其中, 标记CAP1/Hinc II和CAP3/Hpy 99I特异性识别并酶切显性等位基因, 而标记CAP3/Bgl II和CAP3/Nde I特异性识别并酶切隐性等位基因。利用稻瘟病菌株JS001-20接种RIL与转基因材料, 抗性表现与标记检测的结果完全一致, 表明该CAPS标记准确可靠。分析稻种资源后发现, Pi25基因频率较低(1.2%), 说明该基因在我国水稻稻瘟病抗性育种中还没有被充分利用。本文的研究结果特别是开发的2对识别并酶切显性等位基因的CAPS标记可用于分子标记辅助选择, 改良我国早籼稻的稻瘟病抗性。 相似文献