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1.
建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
2.
用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织
中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后,
采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~4000 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）,
而在鸡肌肉中8~1200 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）,检测限和定量限分别为0.5 μg/kg 和
0.8 μg/kg。鸡肝脏和肌肉中地克珠利的液相色谱串联质谱测定方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地
克珠利残留量的检测。 相似文献
3.
建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C18净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。 相似文献
4.
QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留 总被引：3，自引：2，他引：1
为了监测柑橘中阿维菌素、哒螨灵、螺螨酯、噻螨酮、乙螨唑残留量,应用Qu ECh ERS处理及高液质联用检测技术,研究建立柑橘中上述5种杀螨剂多残留分析方法。结果表明,琯溪蜜柚、芦柑、脐橙3种柑橘样品经Qu ECh ERS方法处理,净化效果良好。5种杀螨剂在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r2均大于0.999),仪器检出限(LOD)为0.01~0.30μg/kg、定量限(LOQ)为0.05~0.90μg/kg。加标回收试验,添加阿维菌素、哒螨灵、噻螨酮、乙螨唑为2.0~200.0μg/kg,螺螨酯为5.0~200.0μg/kg时,符合农药残留分析要求。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、检测浓度低,能够满足中国限量标准及多残留检测的要求。 相似文献
5.
建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。 相似文献
6.
HPLC法测定不同品种鸡蛋中的胆固醇含量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇含量,以C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,乙腈-异丙醇(4∶1)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm,测定结果是,胆固醇浓度在0.1￣0.8g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。结果表明,不同鸡蛋品种中胆固醇含量差异较大。该方法快速,灵敏,简便易行,无须皂化便可直接定量。 相似文献
7.
大米、苹果中吡蚜酮残留量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。 相似文献
8.
为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH2柱进行净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。 相似文献
9.
[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。 相似文献
10.
采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
11.
灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态及安全性评价 总被引：1，自引：0，他引：1
为了研究灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态并对其进行安全评价,本研究采用液相色谱法及田间试验方法,研究了菜用大豆上灭蝇胺的残留量。试验表明：菜用大豆上灭蝇胺的原始残留量因不同施药方案有所差异,施用375 g a.i./hm2的原始残留量＞施用187.5 g a.i./hm2的原始残留量;间隔7 天连续施用2 次的原始残留量＞施用1 次;残留消解动态符合一级动力学方程,半衰期(T1/2)为5.6~6.1 天,T0.99为37.3~40.6 天;在最终残留试验区,灭蝇胺按常规施药量(187.5 g a.i./hm2)及施药方法,施药1 次与间隔7天连续施药2 次,在末次施药后15 天,最终残留量分别为0.132~0.194 mg/kg 和0.156~0.202 mg/kg,产品符合GB 2763—2014规定的豆类的MRL(0.5 mg/kg)要求。 相似文献
12.
螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。 相似文献
13.
为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R2)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。 相似文献
14.
彭冬梅 《农产品加工．学刊》2005,(8):77-78
建立了茶叶中有机氯农药DDT残留量的大体积进样GC/MS选择离子分析方法。样品以丙酮提取,提取液以浓硫酸净化,采用DB—5MS石英毛细管柱,大体积进样,选择离子监测检测市售茶叶中DDT残留量,检出限比常规不分流检出限提高2个数量级,最低检测浓度约为0.8μg/kg。 相似文献
15.
双氟磺草胺在土壤中的残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。 相似文献
16.
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氯氰菊酯在露地和大棚小白菜上的残留动态研究 总被引：2，自引：0，他引：2
为了在设施蔬菜上科学安全地使用氯氰菊酯农药,采用气相色谱和田间试验方法,对10%氯氰菊酯乳油在露地、大棚小白菜上的残留动态和最终残留进行了对比研究。小白菜样品采用乙腈超声提取、固相萃取净化和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,在0.1~1.0mg/kg的添加水平下,氯氰菊酯的平均回收率为92.9%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.4%,最低检测浓度为0.01mg/kg。田间试验表明,氯氰菊酯在小白菜上降解较快,降解速度与其栽培方式有关,施药剂量为推荐剂量的2倍（有效成分为90g/hm2）时,在露地小白菜上的半衰期为1.856天,7天可降解90%以上;在大棚小白菜上的半衰期为2.314天,10天可降解90%以上。在有效成分90g/hm2剂量下施药3次,2次施药间隔7天,氯氰菊酯在露地栽培小白菜上的安全间隔期为3天,大棚栽培条件下的安全间隔期应延长至7天。 相似文献
18.
河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。 相似文献