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198 1年由于动物源性食品中含有类固醇激素 (己烯雌酚 )的事件被揭露 ,使得欧盟成员国开始关注兽药残留问题 ,欧盟理事会 81 /60 2号指令中制订了第一批欧盟禁用兽药清单 ,包括从第三国进口的肉类中不得检出的药品种类 ,这些被禁止的药品是雌激素 (己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚 )和硫氧嘧啶。 1 986年 ,理事会 86/469号指令第一次制订了动物活体和新鲜肉中药物残留标准 ,适用于欧盟和向欧盟出口的第三国。该指令包括 :检测物质清单 (激素、杀虫剂、重金属 )、监测计划、发现阳性结果后的追加调查、阳性动物禁止用于食品 ,以及行政和刑事制… 相似文献
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徐艳清 《国外畜牧学(猪与禽)》2016,(7):64-67
建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。 相似文献
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己烯雌酚属于二苯乙烯类,并具有雌性激素的作用,是有效的促蛋白合成类固醇,在家禽或鱼类的肉产品中过量残留己烯雌酚会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用。但肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中非法添加含高含量的己烯雌酚所致,所以要使食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测也很重要。经试验:利用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测饲料中己烯雌酚的含量,试样中的己烯雌酚经用甲醇溶解试样后,离心过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,三对定性离子对分别为:m/z320.90>151.85、320.90>256.92和320.90>193.90,定量离子对为320.90>151.85。在1μg/L～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数≥0.99995。在鸡用配合饲料、鸡用浓缩饲料、鱼用配合饲料、鱼用浓缩饲料中,平均回收率≥93.0%,回收率标准偏差≤0.85%,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。该方法分析饲料中的己烯雌酚,前处理方法操作简便、快速、净化效果好,可同时定性和定量,方法的回收率、重复性、检测限均能满足饲料中己烯雌酚残留检测的要求。 相似文献
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建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 相似文献
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本试验建立用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS/MS)对动物源性食品中地塞米松残留的分析方法。动物组织样品中加入内标甲基强的松龙,用乙腈提取,用正己烷除去脂性及脂溶性杂质和用无水硫酸钠除去水及水溶性杂质后,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,内标法定量。在0.5-50.0 ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为92.6%-109.4%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限为0.5μg/kg。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源食品中氨曲南残留的方法。样品经磷酸缓冲盐溶液提取后,过固相萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好(R 2>0.995),样品加标回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于动物源食品中氨曲南残留的测定。 相似文献
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本文建立了饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经正己烷-乙酸乙酯溶液(V/V=85:15)提取,离心后提取液氮气吹干,正己烷溶解后经-OH净化柱净化,用50%乙腈水溶液洗脱,UPLC-MS/MS分析。结果表明,3种目标化合物药物在10.0~50.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,r≥0.99。以玉米、DDGS、配合饲料、精料补充料等为添加基质,其回收率在61.7%~99.4%之间,检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。说明本方法灵敏度高,专属性好,操作简单,结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的分析检测。 相似文献
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建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。 相似文献
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建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。 相似文献
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为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%～102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。 相似文献
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建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
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本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。 相似文献
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试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量 相似文献