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1.
试验将鸡肉样品制成匀浆,用乙酸乙酯提取,正己烷去脂后用乙酸乙酯反萃取,经固相萃取柱(SPE)净化,甲醇洗脱,采用HPLC进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素在同时检测时的保留时间分别为7.30min和17.60min,测得甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达10ng/g。在添加浓度为0.005～0.02mg/kg时,平均回收率在65.84%～81.18%之间,相对标准偏差(RSD)在5.6%～13.2%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.01～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。 相似文献
2.
建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。 相似文献
3.
高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留 总被引：1，自引：1，他引：0
研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。 相似文献
4.
氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的药效研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了探讨氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的疗效进行了本研究。用试管2倍稀释法测定氟甲砜霉素及对照药氯霉素对大肠杆菌的最小抑菌浓度，然后用氟甲砜霉素，氯霉素进行混饲给药5d的疗效试验，试验结果表明，氟甲砜霉素，氯霉素对大肠杆菌O78株的最小抑菌浓度分别为6mg/L,8mg/L,100,200,400mg/kg氟甲砜霉素混饲给药对鸭大肠杆菌病的有效率分别为30．3％，93．9％，100％,400mg/kg氯霉素的有效率为93．9％，试验各组之间鸭的增重差异不显著。 相似文献
5.
高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究 总被引：7，自引：0，他引：7
用高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留。采用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留的甲砜霉素,紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水[60:40(V/V)],流速1.2ml/min,进样量10μl,用色谱柱分离后在高效液相色谱仪上进行检测。在以上色谱条件下,内标物氟苯尼考的均保留时间为1.970min;甲砜霉素的均保留时间为2.239min,在鱼肉中的最低检测限为0.05μg/g,标准曲线的线性范围为0.02～16μg/ml,线性相关系数为0.9998。甲砜霉素浓度为0.05、0.5、40μg/g时鱼肉回收药物的均回收率为92.08%～105.38%;批间变异系数分别为3.61%、2.33%、3.56%。结果表明,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。 相似文献
6.
研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测.测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5 μg·kg-1(S/N=3)、最低定量限均为5 μg·kg-1(S/N=10).产蛋鸡分别按10.0、20.0和50.0 mg·kg-1·d-1给药剂量,每天1次,连续5 d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势.休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值.休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢.休药6 d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μg·kg-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5,μg·kg-1);休药8 d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5 ug·kg-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关. 相似文献
7.
甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。 相似文献
8.
水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定 总被引：6，自引：2，他引：4
将氟苯尼考胺与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得抗甲砜霉素等药物的抗体,建立了水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的ELISA检测方法。结果显示,人工抗原中氟苯尼考胺与蛋白质分子的结合比约为12∶1,血清效价达到1∶2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg/L左右,3种酰胺醇类药物交叉反应率在30%～156%之间,鱼和虾肌肉组织中的检测限分别为6.3μg/kg和6.1μg/kg,在鱼和虾肌肉组织中三种药物的回收率在40%～120%之间,检测范围为0.2～125μg/L。该方法可同时测定甲砜霉素、氟苯尼考及其标示残留物氟苯尼考胺等3种化合物残留量。方法灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留筛选检测要求。 相似文献
9.
[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。 相似文献
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。 相似文献
12.
经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求. 相似文献
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为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考（FF）及其主要代谢产物氟苯尼考胺（FFA）的残留提供新的安全可靠的方法，本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测（ASE/UPLC-FLD）法。试验采用乙酸乙酯：氨水（98：2，V/V）为提取剂，样品经加速溶剂萃取后浓缩，用乙酸乙酯饱和正己烷除脂，再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明，FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400 μg/kg的范围内线性关系良好，相关系数（R2）分别为0.9993和0.9999。FF的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.3和9.8 μg/kg；FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2 μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%，相对标准偏差（RSD）低于3.11%。综上所述，加速溶剂萃取（ASE）方法省时、环保、提取效率高，超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）检测方法高效、灵敏、回收率高，是符合检测标准的新方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定复方氟苯尼考粉剂中各组分的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
用高效液相色谱法同时测定复方氟苯尼考粉剂中氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐的含量。色谱条件:固定相为C18柱(5m,4.6150mm),流动相为0.2mol/L高氯酸钠溶液(用0.1mol/L盐酸调节至pH3.0):乙腈=73:27,检测波长220nm,流速1.0mL/min,进样量20L。氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐三组分的回收率分别为(98.90.9)%、(99.91.0)%、(99.60.5)%,线性范围分别为0.016~0.08、0.032~0.16、0.016~0.08mg/mL,相关系数分别为0.99998、0.9996、0.99998。本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。 相似文献
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Fan Yang Chao-Shuo Zhang Han Wang Fang Yang 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2020,43(1):79-86
The previously adopted marker residue for florfenicol (FF) in China was only florfenicol amine (FFA); however, the marker residue has been changed to FF plus FFA since the end of 2017. The previous official withdrawal period determined based on the only concentration of FFA may no longer be suitable. Therefore, the present study aimed to determine the depletion profiles of FF and FFA and further calculate the withdrawal period in the crucian carp (Carassius auratus) based on the new marker residues. Florfenicol was intramuscularly administered at 10 mg/kg bodyweight daily for five consecutive days to crucian carps reared in freshwater at 10°C. After the last dose, plasma and tissue samples were randomly collected from 10 fish at different time points. The FF and FFA concentrations were simultaneously determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) with a fluorescence detector and further subjected to noncompartmental analysis. The elimination half-life (h) of FF in different tissues decreased as follows: liver (39.1) > kidney (36.3) > skin plus muscle (34.6) > plasma (31.7), whereas that of FFA decreased as follows: kidney (41.4) > skin plus muscle (39.4) > liver (39.3) > plasma (35.7). Considering a maximum residue limit of 1 μg/g for the total concentration of FF and FFA in the skin plus muscle, a withdrawal period of 6 days was calculated based on the upper limit of the one-sided 95% confidence interval. 相似文献
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建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留物的方法。采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）、正负离子模式同时扫描检测,内标法定量。禽蛋试样采用碱化乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取,LC/MS-MS分析。结果表明,该方法的检测限（LODs）为0.1 μg/kg,定量限（LOQs）为0.2 μg/kg。在0.2~200 μg/L范围内均呈良好线性关系,并且3个添加浓度的平均回收率范围为70%~110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法简便高效、准确可靠,可作为禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的检测方法。 相似文献
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以试管两倍稀释法测得体外氟甲砜霉素 (florfenicol)及对照药物恩诺沙星对禽败血支原体 (MG)的最小抑菌质量浓度分别为 1.2 5、0 .0 195 mg/ L。体内药效试验表明 ,氟甲砜霉素以 30 0、40 0、5 0 0 mg/ kg饲料混饲给药 ,连用 5 d,对实验性感染 MG的鸡具有显著的保护作用 ,与感染对照组的死亡率 (2 5 %)差异显著 (P<0 .0 1)。氟甲砜霉素及对照药物的增重效果显著高于感染对照组 (P<0 .0 1) ,中、高剂量组还能显著减少气囊损伤率 (P<0 .0 1) ,但氟甲砜霉素各用药组都不能减少抗体反应的阳性率。 相似文献