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二苯基噻吩活性氧量子产率、杀虫活性及稳定性研究 总被引：3，自引：0，他引：3
【方法】以α-三联噻吩（α-T）为对照，首次研究了二苯基噻吩活性氧量子产率、杀虫活性及稳定性。【结果】二苯基噻吩紫外光照射280 min后吸光度变化最大值为 A=0.438，α-T在200 min后吸光度变化值最大 A=0.480；二苯基噻吩和α-T对白纹伊蚊3龄幼虫24h的LC50值分别为9.18×10-3 ?g·ml-1和9.69×10-4 ?g·ml-1，对小菜蛾3龄幼虫LC50值分别为267.87 ?g·ml-1和 222.22 ?g·ml-1；二苯基噻吩和α-T在甲醇中半衰期为113.62 h和10.65 h。二苯基噻吩量子产率与α-T相当，对白纹伊蚊和小菜蛾具有较好的光活化毒杀作用，但稳定性好。【结论】二苯基噻吩克服了光活化杀虫剂稳定性差而难以在田间推广使用等不足，在杀虫的同时又能催化降解残留农药三唑磷，二苯基噻吩有广泛的开发和应用前景。 相似文献
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猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法 总被引：3，自引：0，他引：3
猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。 相似文献
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甲磺酸达氟沙星在鲫体内药物动力学及残留研究 总被引：7，自引：0，他引：7
【目的】研究甲磺酸达氟沙星(Danofloxacin mesylate, DFM)在鲫体内的药物动力学和残留消除规律。【方法】在试验水温20℃时，鲫以10 mg·kg-1 b.w的剂量单次经口灌服甲磺酸达氟沙星后，用液－液提取、反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定血浆和组织中DFM的浓度。盐酸氧氟沙星做为内标。房室模型分析表明，其药物时间数据符合有吸收二室模型，吸收、分布迅速，但消除缓慢，半衰期（T1/2 Ka 、T1/2α、T1/2β）分别为0.63、4.96、47.79 h，最大血药浓度（Cmax）为3.23 ?g·ml-1，达峰时间（TP）为2.73 h，药时曲线下面积（AUC）为154 ?g·h·ml-1。非房室模型分析表明，平均滞留时间（Mean Residence Time, MRT）为58.56 h。【结果】组织中药物浓度在测定时间里均显著高于血浆（P＜s0.05），消除快慢依次为肾脏、肝胰脏、血浆、肌肉和皮肤，其消除半衰期分别为33、44、48、51、177 h。与其它组织相比皮肤消除最慢，建议其作为DFM在鲫体内的残留靶组织。在20℃时, 皮肤以100 ?g·kg-1为最高残留限量（maximum residue limit, MRL）建议休药期不低于23 d。 相似文献
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免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。 相似文献
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采用碳酰二咪唑(CDI)将Sepharose CL-4B活化并分别与纯化的抗绿磺隆、抗克百威、抗三唑磷的多克隆抗体共价偶联,合成相应的免疫亲和吸附剂,并制备了对绿磺隆、克百威和三唑磷具有特异性亲和力的多抗体免疫亲和色谱(MIAC)柱.对MIAC的条件进行优化,选择0.02 mol·L~(-1) pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水溶液作洗脱剂.结果表明,在上述试验条件下,MIAC柱对绿磺隆、克百威和I唑磷的动态柱容量分别达1.81、2.29和1.89μg·mL~(-1)床体积.用MIAC柱对添加有绿磺隆、克百威、三唑磷的河水与土壤提取液进行分离富集,洗脱液分别采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱(HPLC)法测定,重复5次,平均回收率是89.98%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～14.81%,ELISA法和HPLC法的测定结果基本一致.成功建立了绿磺隆、克百威和三唑磷的多抗体免疫亲和色谱分析技术并用于河水和土壤中绿磺隆、克百威、三唑磷残留的测定. 相似文献
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液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法 总被引：4，自引：0，他引：4
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。 相似文献
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精喹禾灵酶联免疫吸咐分析（ELISA）研究 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】制备精喹禾灵的特异性抗体并建立精喹禾灵的间接竞争ELISA测定方法。【方法】精喹禾灵在碱性条件下水解合成了半抗原精喹禾灵酸,并与载体蛋白BSA和OVA偶联,分别合成了免疫抗原和包被抗原,偶联比分别为29.23和7.87。将Hapten-BSA免疫兔子获得多克隆抗体。【结果】抗血清的效价为200 000。经酶联免疫吸附反应分析（ELISA）测定,精喹禾灵的抑制中浓度（IC50）为0.03495 μg•ml-1,最低检测浓度（IC10）为0.002 μg•ml-1,检测范围为0.002～0.5 μg•ml-1。其与结构相似的物质几乎没有交叉反应,表明该方法具有很强的特异性,且在水样中的添加回收率为89.02%～108.88%。【结论】成功获得精喹禾灵特异性抗体并建立了水样中精喹禾灵农药残留的ELISA测定方法。 相似文献
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【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。 相似文献
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肉鸡组织中马杜霉素残留检测的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
用混合酸酐法和活化酯法合成5种马杜霉素结合抗原。用其中2种免疫家兔制备出对马杜霉素具有极高亲和性和特异性的抗体;用其余3种作包被原,发现马杜霉素分子羧基上连接一个6个碳分子后再与卵清蛋白结合成的包被抗原（M-C#-6-OVA）,能大大提高ELISA检测灵敏度。首次制备针对马杜霉素的特异性高容量免疫亲和色谱柱（Ⅰ柱动态柱容量为3750ng/ml胶,Ⅱ柱为7160ng/ml胶）。组织样品用甲醇提取,经免疫亲和色谱（IAC）柱分离纯化,ELISA检测,即建立IAC-ELISA方法。检测时,只需制备PBST-10%甲醇为介质的标准曲线即可,组织样品添加回收率测定结果证明了这一点。以不同剂量马杜霉素添加于饲料饲喂肉鸡,测得马杜霉素主要残留于脂肪,其次是肝脏,最少是肌肉。以5.0mg·kg#+(-1)剂量马杜霉素混拌料饲喂肉鸡,停药2～3d,鸡组织中马杜霉素的残留量就低于最高残留限量的规定。 相似文献
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养殖场分离的耐氟喹诺酮类药物的大肠杆菌基因突变研究 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】探讨从养殖场动物、环境和饲养员分离的大肠杆菌的gyrA 和parC 基因突变特征。【方法】用琼脂稀释法测定环丙沙星和恩诺沙星对菌株的最小抑菌浓度。PCR扩增gyrA 和parC 基因的喹诺酮耐药决定区，扩增的片段长度分别为525 bp和487 bp，PCR产物直接测序。【结果】在63株突变株中，在GyrA 亚基发生的氨基酸替代有Ser83→Leu（62株）和Asp87→Asn（52株）、Asp87→Tyr（2株）、Asp87→His（2株）；ParC 亚基的氨基酸替代有Ser80→Ile（47株）、Ser80→Arg（2株）和Glu84→Val（3株）、Glu84→Lys（4株）、Glu84→Gly（5株）、Glu84→Ala（1株）。环丙沙星对菌株的MIC小于0.125μg·ml-1时，GyrA和ParC亚基均没有任何变异；环丙沙星的MIC为0.125～0.25 μg·ml-1时，GyrA亚基出现单一氨基酸替代；环丙沙星的MIC为0.5～32μg·ml-1时，出现GyrA 83位和87位双替代或者GyrA83和ParC80位双替代；环丙沙星的MIC为4～128μg·ml-1，发生GyrA 双替代和ParC单替代；环丙沙星的MIC在16～128μg·ml-1，发生GyrA双替代和ParC 双替代。【结论】不同来源的耐氟喹诺酮类药物的大肠杆菌GyrA和ParC具有多种氨基酸替代类型，而且GyrA和ParC突变位点的数量与菌株对氟喹诺酮类耐药水平呈正相关。 相似文献
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【目的】试验以草地贪夜蛾细胞sf9作为受体，检测氯化汞对其生长发育的影响。【方法】采用台盼兰染料排斥法测定细胞活力，苏木素-伊红染色法检测细胞中的微核，对经氯化汞处理诱变的病毒AcMNPV 的DNA进行PCR扩增，产物经测序后进行分子突变分析。【结果】sf9细胞在4 ?g·ml-1的氯化汞浓度作用下，其细胞表面变得粗糙，分裂生长减慢，当剂量增大到7 ?g·ml-1时，便可观察到一些细胞的细胞膜破裂，在9 ?g·ml-1时，某些细胞的完整性受到破坏。用苏木素-伊红染色法检测细胞中的微核现象时，9 ?g·ml-1氯化汞处理区的微核率高达6.8%，有些细胞出现三核甚至多核的核裂现象，反映部分细胞的完整性受到一定程度的损伤。AcMNPV病毒经氯化汞短时间处理后接种于sf9细胞，多角体在sf9细胞中的形成数目较对照区少，异常多角体的比例增加，抽提经氯化汞处理的AcMNPV 的DNA，采取PCR技术进行扩增反应，对获得的扩增产物进行测序分析，发现DNA序列上的碱基有2处G→C、T→C的转换和碱基缺失的现象。【结论】一定剂量的氯化汞将会引起草地贪夜蛾sf9细胞及核型多角体病毒的损伤与致突变。 相似文献
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氯虫苯甲酰胺在大豆植株中的内吸传导特性 总被引：5，自引：1，他引：4
【目的】明确新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺在植株内的内吸传导特性, 为合理使用氯虫苯甲酰胺防治蔬菜、水稻等害虫策略的制定提供科学依据。【方法】采用水培法和涂药法分别研究氯虫苯甲酰胺在大豆植株中是否具有内吸传导特性。以乙腈为溶剂,超声波处理提取大豆植株中的氯虫苯甲酰胺,经预净化,由高效液相色谱（带二极管阵列检测器）检测分析氯虫苯甲酰胺在大豆植株中各部位的分布状况。【结果】采用水培法处理,培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为50 μg·mL-1时,24 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为15.22和4.73 μg·g-1,48 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为8.71和7.96 μg·g-1;当培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为200 μg·mL-1时,24 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为18.52和11.95 μg·g-1,48 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为16.45和17.88 μg·g-1。采用浓度100 μg·mL-1药液涂药处理大豆中部成熟叶片时,24和48 h后检测发现处理叶片以上部位的叶片中氯虫苯甲酰胺的含量分别为16.55和20.79 μg·g-1,处理叶片以下部位未检测出氯虫苯甲酰胺;在大豆顶端生长点叶片涂抹浓度100 μg·mL-1药液时,在生长点以下部位的叶片中均未检测出氯虫苯甲酰胺。【结论】研究结果表明氯虫苯甲酰胺在大豆植株内具有优异的自下而上的内吸传导特性。 相似文献
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中国马铃薯疮痂病菌的鉴定 总被引：7，自引：1，他引：7
【目的】对采自中国10个省（区）的马铃薯疮痂病菌进行分子水平鉴定。【方法】采用结合生物学特性和16S rDNA序列特点的方法对获得的菌株进行分析。【结果】中国的Streptomyces scabies菌株与美国的S. scabies标准菌株ATCC 49173的16S rDNA序列同源性为100%，但中国的菌株不能以甘露醇为单一碳源，对10 IU·ml-1青霉素不敏感，能产生硫化氢。而中国的S. acidiscabies菌株与美国的S. acidiscabies标准菌株ATCC 49003的16S rDNA序列同源性为99.8%，但能以棉子糖为单一碳源，对苯酚（0.1%）和结晶紫（0.5 ?g·ml-1）敏感，不产生硫化氢。另有一种病原链霉菌与所知的链霉菌种均不能归为一类，可能为一个新种。【结论】研究结果表明造成中国马铃薯疮痂病的病原菌至少有3种，分别为S. scabies、S. acidiscabies和一个新种。 相似文献
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鸡肉中氟苯尼考ELISA检测方法的建立及应用 总被引：1，自引：1，他引：0
【目的】制备抗氟苯尼考（FFC）的高亲和力特异性抗体,建立检测氟苯尼考的间接竞争ELISA新方法。【方法】氟苯尼考分别与牛血清白蛋白（BSA）和人血清白蛋白（HSA）经混合酸酐法偶联,得到免疫抗原和包被抗原,其偶联比分别为14.4和14.7。用免疫原FFC-HS-BSA免疫新西兰大白兔获得了效价较高的特异性抗体。建立并优化了间接竞争ELISA检测方法。【结果】抗血清效价为1﹕102 400。最佳包被抗原浓度为0.5 μg?ml-1,最佳抗体工作浓度为1﹕6 400,酶标二抗的工作浓度为1﹕20 000。回归方程Y = -0.1516X + 0.788（R2 = 0.9859）,检测范围为0.18～500 ng?ml-1,检出限为0.18 ng?ml-1,批内和批间平均变异系数分别为4.86%和7.77%。交叉反应试验中,抗血清与FFC结构相似的氯霉素和甲砜霉素交叉反应率分别为0.094%和0.098%,与其它药物交叉反应率均小于0.01%,表明该方法具有很强的特异性。FFC以浓度0.18～500 ng?g-1在鸡肉中添加,回收率为84.14%～106.1%,变异系数为2.1%～5.6%。【结论】成功获得了高效价、高特异性的抗FFC抗体,建立了鸡肉中氟苯尼考残留检测的ELISA方法。结果表明,所建立的检测方法具有灵敏、准确、简便、快速的特点。 相似文献
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应用重组抗原建立检测牛传染性胸膜肺炎的间接ELISA方法 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】丝状支原体丝状亚种SC（Mycoplasma mycoides subsp mycoides SC，MmmSC）是引起牛传染性胸膜肺炎（contagious bovine pleuropneumonia，CBPP）的病原体。成熟的脂蛋白LppQ N端是亲水性的，在自然感染和人工感染时，特异性免疫反应产生早，持续时间长，抗体滴度高，因此有理由相信脂蛋白LppQ N端片段将有可能成为一种理想的CBPP诊断抗原。【方法】由于TGA密码子在支原体中编码色氨酸（Trp），而在细菌中则为终止密码子，故利用一步重叠延伸PCR突变方法体外诱变中国生产抗原用毒株HVRI Ⅹ的lppQ基因进行原核表达，利用重组抗原建立间接ELISA方法。【结果】序列分析表明，将lppQ基因第198位的A成功突变为G， 并将突变后的脂蛋白LppQ N端基因片段插入原核表达载体pET32a的多克隆位点，构建了原核表达载体。重组菌经诱导后，表达出了分子量约为42 kD、带有6个组氨酸标签的重组融合蛋白，纯化后蛋白质纯度高达95%，Western blot结果显示，重组蛋白具有很好的免疫活性。将纯化的蛋白质稀释至0.35 ?g·ml-1，包被酶标反应板，优化反应条件，P/N为4.8（0.934/0.193）。应用TG-ROC统计软件分析确定阴阳性血清临界OD值为0.376，敏感性为95.8%（46/48）， 特异性为98.9%（161/163）。应用间接ELISA和补体结合试验（CFT）对来自3个省自治区3 817头份牛血清进行了检测。【结论】Kappa值为0.63，两种方法存在中、高度一致性。 相似文献
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辐解产物2-十二烷基环丁酮的测定方法 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】建立1种含脂辐照食品中特异性辐解产物2－十二烷基环丁酮的萃取分离以及定量分析的新方法。【方法】采用硅胶层析柱萃取分离、气相色谱－质谱联用检测,对淋洗剂浓度、硅胶活化程度、收集时间及气相色谱-质谱条件等技术参数进行优化。【结果】该方法对2－十二烷基环丁酮标准品的最低检出限为0.005 mg?L-1,0.1～2.0 mg?L-1的添加回收率为75.9%～103.9%,相对标准偏差（RSD）均小于5.7%。【结论】与欧盟标准方法EN1785进行比较,硅胶柱分离法具有成本低、提取效率高、重现性好、检出限低、承载样品量大等优点。 相似文献