超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量     

李文辉  李建  孙志文 《中国兽药杂志》2020,54(4):36-40

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。  相似文献   

奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法     

《中国兽医杂志》2017,(4)

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝及猪尿中的阿托品残留     

胡兴娟  吴宁鹏 《中国兽药杂志》2014,48(7):46-49

建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸   总被引：3，自引：1，他引：2  

姚蕴珊  沈建忠  吴聪明  程林丽 《中国畜牧兽医》2011,38(2):187-190

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。  相似文献   

牛、羊奶中莫昔克丁残留高效液相色谱荧光检测方法的建立     

沈昕  张玉洁  李丹  孙红洋  朱馨乐  黄耀凌 《中国兽药杂志》2021,55(8):22-26

建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%～110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%～95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。  相似文献   

分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测鸡可食性组织中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴剑平 《中国兽药杂志》2017,51(8):30-39

建立了检测鸡肉、鸡皮脂、鸡肝和鸡蛋中泰万菌素以及其主要代谢产物3-乙酰泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法。前处理使用分散固相萃取法,选择使用50%(v/v)乙腈提取,无水MgSO4进行脱水和盐析,正己烷脱脂,酸性氧化铝粉末进行样品净化。将离心后的上清液以如下方法进行上机检测：使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1 %甲酸和乙腈,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为2.5 μg/kg,最低定量限为5 μg/kg,在5～200 μg/kg范围内线性关系良好(r >0.995),添加回收率在60 %～110 ％,RSD＜20 ％,表明该方法具有较好的准确度与精密度。  相似文献   

高效液相色谱－串联质谱法检测猪肝组织中氯霉素残留的研究     

王树槐  门立强  孙雷  张建强 《中国兽药杂志》2007,41(10):18-21

建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

猪肉及猪肝中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法     

牛蓉  秦丽波  李远恒  周兰兰  孙志文 《中国兽药杂志》2023,57(11):55-61

采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。  相似文献   

牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法   总被引：9，自引：0，他引：9  

张素霞  沈建忠  丁双阳  沈张奇 《中国兽药杂志》2005,39(6):18-21

建立了牛肝组织中苯并咪唑类药物(阿苯哒唑,噻苯哒唑和奥芬哒唑)多残留检测的高效液相色谱法.用乙酸乙酯提取牛肝组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过C18固相萃取柱净化.以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测.方法的平均回收率为78.8%,平均变异系数为2.18%.3种药物的检测限为8 μg/kg,定量限为25 μg/kg.  相似文献   

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留     

王宏宇  武云龙  赵栋皓  孙晓亮  李木子  曹旭敏  宋翠平  赵思俊  李存 《中国动物检疫》2021,38(7):105-111

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。  相似文献   

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究     

王军  肖田安  邓国东  吴荔琴  方炳虎 《动物医学进展》2011,32(4):80-85

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法检测猪、鸡可食性组织中喹嗯啉类兽药残留标示物     

董义春  张丽芳  张可煜  袁宗辉 《中国兽医学报》2010,30(1)

为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测.  相似文献   

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量     

吴海霞  冯培生  张素霞  李林霞  程林丽  崔耀文 《中国畜牧兽医》2010,37(11):224-226

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律   总被引：1，自引：1，他引：0  

吴泽君 《中国兽药杂志》2010,44(8):22-26

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。  相似文献   

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定     

章敏  黄显会  杨刚  方秋华 《动物医学进展》2012,33(6):56-60

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。  相似文献   

用HPLC-MS/MS研究动物毛发中克伦特罗的残留及代谢规律   总被引：4，自引：0，他引：4  

苏晓鸥  沈建忠 《中国畜牧杂志》2008,44(11):41-46

研究建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中盐酸克伦特罗残留的方法。猪毛发以0.1moL/L盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解定容。以SB-C18柱为分离柱,1%乙酸水溶液和甲醇(60∶40,V∶V)作为流动相,MS/MS进行定性和定量分析。在优化条件下的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。毛发样品中添加不同浓度盐酸克伦特罗,测得回收率在79.0%～86.2%之间,变异系数均低于15.2%。应用该方法研究了盐酸克伦特罗在猪毛发中的代谢并初步探讨其代谢机理。结果表明:在较高饲喂浓度(10mg/kg)时,用药5d后,黑色猪毛发有少量盐酸克伦特罗残留,而白色猪毛发中未检出。从第7天起猪毛发中盐酸克伦特罗蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为4852.5μg/kg。  相似文献   

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留          下载免费PDF全文

邢玉娟  吕凤霞  陈玲  牛华星  刘运镇  邱树磊  冯文丽  刘联盟  李灵娟 《中国兽药杂志》2019,53(8):36-43

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。  相似文献   

4种氟喹诺酮类药物在肉鸡组织中残留的研究   总被引：8，自引：1，他引：8  

刘波静 《中国畜牧兽医》2007,34(1):112-115

采用高效液相色谱法同时检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中4种氟喹诺酮类药物（FQS）的残留。检测条件为：采用HP-StableBond C₁₈分析柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)，以15 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比94∶6)为流动相(用乙酸钠缓冲液调pH3.6)，流速1.0 ml/min，柱温30℃；采用荧光检测器检测，激发波长280 nm，发射波长460 nm。测定结果表明，该方法对FQS的最低检测限为0.92 μg/kg，在5.00~100.00 μg/mg的线性范围内，溶液含量与峰面积的相关系数达0.9998以上。在高、中、低3种含量水平下对所测肉鸡组织中4种FQS进行回收率测定，结果为74%~99%，相对标准偏差低于6.5%，该方法能同时测定4种FQS在动物组织中的残留，具有简便、准确、灵敏度较高的特点，符合痕量测定的要求。  相似文献   

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究     

李丹 《中国兽药杂志》2011,45(6):26-30

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。  相似文献