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建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3 %甲酸水溶液(含20mM甲酸铵)和0.3 %甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明：咪多卡在2.5～1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10 μg/kg,定量限均为20 μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20～4000 μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9～109%范围内;批内RSD在0.55~9.59%之间,批间RSD在2.21~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。 相似文献
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建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%～110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%～95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。 相似文献
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建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。 相似文献
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建立了适用于检测畜肉及内脏中莫昔克丁残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,加水混合后,C18固相萃取柱净化,氮气吹干。将N-甲基咪唑-乙腈(1+1,v/v)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,v/v)作为衍生化试剂,65 ℃避光反应15 min进行衍生化。以乙腈+水(90+10,v /v)作为流动相,等度洗脱,荧光法测定。结果显示：莫昔克丁在线性范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检测限和定量限分别为2 μg/kg和5 μg/kg。该方法在以上各组织中的回收率范围为60.5 % ～ 110 %,其批间、批内变异系数范围为0.62 % ～ 15.8 %。该方法准确性强、灵敏度高,可满足实验室实际工作需求。 相似文献
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建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法（UPLC -QTRAP）。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：电喷雾正离子源（ESI+）,采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式采集。结果表明：在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30 μg/kg,检测限为10 μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300 μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2％~106％之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。 相似文献
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建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5～20 μg/kg之间;在定量限~200 μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%～120%,批内与批间相对标准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 相似文献
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为研究恩诺沙星可溶性粉在北京油鸡体内的残留消除规律，以确定休药期，试验采用推荐剂量（75 mg/L）和2倍推荐剂量（150 mg/L）恩诺沙星自由饮水方式连续对北京油鸡给药5 d，在最后一次给药后0（停药后4 h）、1、3、5、7、9、12和15 d，采集北京油鸡肝脏、肾脏、肌肉和脂肪，采用高效液相色谱串联质谱法测定各组织中的恩诺沙星及其代谢物环丙沙星的残留量，并用WT1.4软件计算休药期。结果显示，推荐剂量5%恩诺沙星可溶性粉在北京油鸡各组织的休药期分别为肝脏7.1 d、肌肉3.8 d、肾脏5.2 d、脂肪4.4 d,2倍推荐剂量的休药期分别为肝脏9.6 d、肌肉4.2 d、肾脏6.4 d和脂肪8.4 d。结果表明，恩诺沙星在北京油鸡的休药期可设置为8 d。 相似文献
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