高效液相色谱法测定混剂中苯磺隆和异丙隆含量     

孙绪兵  孔斌  齐慧芹  孔波  刘迎艳 《农药科学与管理》2007,28(8):5-7

本文叙述了采用反相高效液相色谱法,即以乙腈 水=70 30(V/V)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定50%苯磺隆.异丙隆可湿性粉剂中的苯磺隆和异丙隆。结果表明,苯磺隆和异丙隆的标准偏差分别为0.02、0.03;变异系数分别为0.43%、0.05%;平均回收率分别为99.78%、99.93%;线性相关系数分别为0.9998、0.9996。  相似文献   

氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯和炔草酸在小麦中的残留分析     

井婧  冯晓晓  潘理想  徐天恒  张红艳 《农药学学报》2019,21(2):204-210

以QuEChERS前处理方法为基础,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用50 mg C₁₈与100 mg 无水硫酸镁净化;麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用100 mg C₁₈与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg,甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg,炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间,在麦秆中的回收率在83%~102%之间,相对标准偏差均小于10%,r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg,甲基二磺隆0.01 mg/kg,炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。  相似文献   

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

乔成奎  庞涛  黄玉南  罗静  王超  方金豹  谢汉忠 《农药学学报》2015,17(5):622-626

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。  相似文献   

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留   总被引：4，自引：3，他引：1  

江泽军  张鹏  李永飞  杜鹏飞  陈鸽  金茂俊  王静 《农药学学报》2015,17(3):313-320

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量     

张爱娟  马新刚  梁林  冯义志  潘金菊  齐晓雪  韩济峰  左伯军 《农药科学与管理》2020,41(1):34-38

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。  相似文献   

50%异丙隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法     

戴色琴 《农药科学与管理》2007,28(12):6-8

本文介绍了采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和水(pH=3)为流动相,在240nm波长下,测定异丙隆有效成分的质量分数为50.53%,该方法标准偏差为0.096,变异系数为0.19%,线性相关系数为0.9996,平均回收率为99.30%。  相似文献   

丙草·异丙隆60%可湿性粉剂的高效液相色谱法分析     

颜爱花  邓志博  张强  周省金 《农药科学与管理》2008,29(6)

本文采用高效液相色谱法,用VP-ODS色谱柱和PDA检测器.以二苯甲酮为内标物,乙腈:水(pH3.0)=70.30(V/V)为流动相,在237nm波长下, 对丙草胺和异丙隆的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法.结果表明.该分析的标准偏差分别为0.058,0.065;变异系数分别为0.25%,0.17%;线性相关系数分别为0.999 9,0.999 8;平均回收率分别为99.69%,99.25%.  相似文献   

异丙.氯隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析     

黄秀根  李碧澄 《农药科学与管理》1998,(A05):23-23,25

本文采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＤＢＳＣ１８柱,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,紫外检测器,外标法回地对５０％异丙．氯隆可湿性粉剂中的有效成分异丙隆和氯磺隆进行了高效液相色谱的分析和测定。实验结果,异丙隆和氯磺隆含量测定的平均回收率分别为９９．９％和９９．３％,其变异系数为分别为０．５１％和１．１４％。  相似文献   

吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估   总被引：1，自引：0，他引：1  

戎丽丽  吴小虎  董丰收  刘新刚  徐军  郑永权 《植物保护》2017,43(6):127-134

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。  相似文献   

耐异丙隆和甲基二磺隆小麦种质资源筛选     

邓海玲  杨雪  张巧凤  强胜  宋小玲 《杂草科学》2022,(3):22-34

异丙隆是我国应用最为广泛、施药量最大的麦田除草剂之一,对防除多种禾本科杂草和阔叶类杂草有显著效果;甲基二磺隆是目前有效防除节节麦、雀麦、菵草等恶性杂草的除草剂,但两者在敏感小麦品种上应用会产生药害,特别是低温药害。种植耐除草剂的小麦品种是减轻药害的可行途径。以50%异丙隆可湿性粉剂和30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂为供试药剂,对江苏省85个小麦品种(系)进行耐药性测定。首先以4个小麦品种通过系列剂量测定其耐药性,确定50%异丙隆可湿性粉剂36 000 g/hm²(推荐剂量的12倍)和30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂6 300 mL/hm²(推荐剂量的14倍)为整株生测法的批量筛选剂量。在此剂量下测试江苏省85个主要种植小麦品种(系)对这2种除草剂的耐药性差异。结果表明：筛选出的对异丙隆高度耐药性(耐药级别之和12～15)、中度耐药性(耐药级别之和10～11)品种(系)分别为7、8个;对甲基二磺隆高度耐药性(耐药级别之和12～14)、中度耐药性(耐药级别之和11)品种(系)分别为11、8个。其中对异丙隆和甲基二磺隆均具有较强耐药性的有明...  相似文献   

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留   总被引：7，自引：6，他引：1  

郭立群  徐军  董丰收  刘新刚  郑永权 《农药学学报》2012,14(2):177-184

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

程功  刘娜  田宏哲  朱赫  纪明山 《农药学学报》2018,20(1):75-82

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C₁₈、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。  相似文献   

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留   总被引：1，自引：1，他引：0  

隋程程  尤祥伟  李义强  姜桦韬  张广雨 《农药学学报》2017,19(5):659-664

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用QuEChERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r > 0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留     

冯义志  李颖  金杰  潘金菊  唐剑峰  齐晓雪  梁林  张爱娟  刘伟 《农药学学报》2017,19(6):760-764

建立了采用QuEChERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在 0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差（RSD）为2.2%~13%（n = 5）;日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%（n = 15）。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限（LOQ）（S/N=10）均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。  相似文献   

滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留     

封腾望  王新新  周锐东  刘欢  孙慧武  李晋成 《农药学学报》2022,24(5):1268-1277

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明：11种农药在1.0～50.0μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0～2.0μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%～119%,日内相对标准偏差为2.6%～20%,日间相对标准偏差为0.7%～15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。  相似文献   

嘧草醚在水稻及其环境中的残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

贾浩然  张月  李卫  李保同  石绪根  汤丽梅 《农药学学报》2019,21(2):250-254

采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS) 技术,建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法。样品经V (乙腈) : V (甲酸) = 199 : 1的混合溶液提取,由十八烷基键合硅胶 (C₁₈) 或C₁₈ + 丙基乙二胺 (PSA) 吸附剂净化。以V (乙腈) : V (0.1%甲酸水溶液) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 模式扫描,HPLC-MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好,在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99。嘧草醚在稻田水中的检出限 (LOD) 为0.0015 mg/L,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/L,在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015 和0.003 mg/kg,LOQ分别为0.01、0.05、0.05 和0.01 mg/kg。在0.005、0.01和0.1 mg/L (或mg/kg) 添加水平下,嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95~109%、92%~106%和89%~107%,相对标准偏差 (RSD) 分别为3.0%~5.0%、1.1%~2.9%和3.1%~3.7%;在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%~102%和93%~107%,RSD分别为1.1%~3.8%和3.5%~9.9%。该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留     

纪丙鑫  郝雨阳  徐彦军  林永锋  李季  田光明  魏雨泉  丁国春  许艇 《农药学学报》2022,24(4):872-883

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明：39种农药在10～1 000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.995 0。空白水样在0.25、0.5、5.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%～111%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.1%～10%之间,检出限(LOD)为0.02～0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.04～0.18μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%～119%之间,RSD (n=5)在2.1%～12%之间,LOD为0.7～1.5μg/kg,LOQ为2.1～4.3μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱检测小麦中 唑啉草酯及其代谢物M4     

吴迟  何明远  欧阳小庆  孙田  王长宾  才冰  孟学林 《植物保护》2021,47(4):148-154

本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理, 优化提取溶剂及净化剂, 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法, 研究表明, 在0.000 5~0.5 mg/L范围内, 唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系?唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为77.6%~90.4%?76.7%~84.4%, 唑啉草酯代谢物M4在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为81.9%~89.4%和74.5%~89.2%?唑啉草酯在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.001 mg/kg?0.01 mg/kg; 唑啉草酯代谢物M4在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.01 mg/kg?0.05 mg/kg?本研究为准确?高效?经济地检测小麦中唑啉草酯及唑啉草酯代谢物M4提供了可靠依据?  相似文献