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本实验旨在对磺基水杨酸提取鱼粉中3种生物胺的条件进行优化。通过单因素实验和正交实验考察提取溶液种类、称量质量、提取溶液浓度、超声时间4种因素对生物胺提取效果的影响,并对优化后的条件,进行加标回收率实验及质控样品实验,验证结果的准确性。结果表明：正交实验优选生物胺提取的最佳条件为：称量质量0.5～1.0 g、磺基水杨酸浓度1.0%、超声时间30 min。加标回收率101%～105%,组胺质控样品实测值458 mg/kg,指定值（452.8±64.9）mg/kg,结果可靠。通过磺基水杨酸提取鱼粉中的生物胺、茚三酮作为衍生试剂,氨基酸分析仪检测,达到很好的检测效果,提供了一种简单、快捷的检测方法。 相似文献
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为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。 相似文献
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建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
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对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。 相似文献
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[目的]优化饲料中粗脂肪超声提取工艺参数。[方法]以草鱼膨化配合饲料为试验材料,设计单因素试验,考查分析4个因素（液料比、浸泡时间、超声时间和超声次数）不同水平对饲料粗脂肪含量测定的影响。在单因素试验基础上,设计4因素3水平L9(34)正交试验,优化饲料粗脂肪超声提取工艺参数。采用优化后的超声提取工艺测定草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量,并与索氏提取法测定结果进行比较,重复6次,以此验证最佳超声提取工艺参数。超声提取工艺参数确定后,分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,重复6次,分析比较两种方法在测定饲料原料和常见动物性饲料产品粗脂肪含量的差异。[结果]影响饲料粗脂肪含量测定各因素的排序为超声次数>液料比>超声时间>浸泡时间;最佳超声提取工艺为液料比37.5 mL/g,浸泡0 min,超声时间30 min,超声提取2次;最佳超声提取工艺下,草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量为4.76%(n=6),而索氏提取法粗脂肪含量为4.77%(n=6),试验证明超声提取工艺稳定且可行;分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,两种方法测定... 相似文献
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《水禽世界》2021,(5)
霉菌毒素目前常用的检测方法有薄层层析法(TLC)、色谱法、质谱联用技术、免疫化学检测法等。各种检测方法的灵敏度、准确度、稳定性、检测环境、操作难易程度、设备和费用的局限应用领域有较大的差异。本实验室采用高效液相色谱(HPLC-MS/MS)、横向流动免疫技术(LFD)、酶联免疫吸附法(ELISA)三种方法测定玉米基质定值质控品A、B、C样品的呕吐毒素、黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮三种毒素的含量,评估空白样品和定值质控品的检测结果和回收率,根据临床应用,比较三种不同的霉菌毒素检测方法的优缺点。准确度评估结果显示:HPLC-MS/MS法ELISA法LFD法,但三种方法都有各自的优缺点,实际生产可以灵活选择使用。 相似文献
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建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPP)含量的方法。对3种样品前处理方法及2种上机条件进行优化,确定最优条件。结果表明:最优前处理条件为用盐酸(1 mol/L)调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中,用滤纸过滤后作为待测液;上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;样品加标回收率为94.50%～95.45%,线性良好(R~2=0.999 8),方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好,检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求,可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。 相似文献
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实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定. 相似文献
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气相色谱-串联质谱法检测猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。 相似文献
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本文在试验时将试验样品经提取液提取,用磷酸盐缓冲溶液稀释,用免疫亲和柱（IAC）进行净化;净化后经甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长274nm处,发射波长440nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验：样品最低检测限可达到0.01mg/kg,标准曲线相关系数r值≥0.999969,标准品变异系数（CV）≤1.67%,回收率≥91.0%,回收率标准偏差≤0.47%,重复性试验变异系数（CV）≤0.59%。 相似文献
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本实验建立了离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的方法。饲料样品经水提取后,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0),以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1.0 m L/min,进行样品分析。结果表明,氯离子浓度为4~100μg/m L时,线性相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04μg/g;采用高、中、低不同浓度加标回收,回收率为91.7%~100.2%。该方法操作简便易行,准确度及灵敏度高,且大批量样品检测省时省力。 相似文献
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目的 建立纳米金-核酸适配体可视化检测畜产品中恩诺沙星的方法。方法 首先利用还原法合成纳米金（gold nanoparticles, AuNPs）颗粒,利用紫外分光光度计对实验原理进行验证,优化了实验条件,建立了恩诺沙星浓度和特定波长下吸光度值之间的关系式。同时也验证了该方法的特异性。结果 所得线性回归方程在低浓度时为y=0.6377x+0.89495,R2=0.99026,方法检出限为0.018 CFU/mL;所得线性回归方程在高浓度时为y=0.04288x+0.95578,R2=0.99812,方法检出限为0.265 CFU/mL。方法除可用来检测恩诺沙星外,还可用于检测盐酸恩诺沙星,具有一定的特异性。对恩诺沙星实际样品测定的回收率为95.5%~97.8%,相对标准偏差小于10%。结论 方法操作方便简便,成本低,检测时间短,可用于畜产品中恩诺沙星快速定量检测。 相似文献