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HPLC-MS/MS检测杜仲中绿原酸等4种活性成分的分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
杜仲作为一种传统的中药材,其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)检测的方法,可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件:色谱柱XD-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.15mL/min,柱温30℃。质谱条件: ESI离子源作为裂解源,裂解温度280℃,源内电压4kV,鞘气辅助气为氮气,流速30psi,雾化气为氦气,流速10psi。结果表明:4种目标化合物的色谱峰分离情况良好,质谱鉴定为目标物;绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系数分别为0.9935、0.9942、0.9969、0.9948;最低检测限的范围是7.603~8.853pmol;加样回收率范围是91.838%~108.326%。测定得到杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量为(20.552±4.032)ng/mg干质量,京尼平苷酸含量为(6.913±0.654)ng/mg干质量,绿原酸含量为(25.986±3.412)ng/mg干质量,京尼平苷含量为(0.205±0.015 )ng/mg干质量。利用该方法在7种植物组织中进行方法验证,测定得到4种目标化合物的含量,表明本方法有效且适用性广。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法多波长同时测定不同产地杜仲雄花茶中桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷3种活性成分含量。[方法]采用Thermal Hypersil BDS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温26℃;多波长检测206、238、327 nm。[结果]桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷均在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 1)。同一时期内采集,不同产地的杜仲雄花茶因环境的影响,桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷的含量差异较大。[结论]所建方法简便快捷、重现性好,可用于杜仲雄花茶桃叶珊瑚苷、绿原酸及京尼平苷的测定。 相似文献
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采样时间对赤霉素处理杜仲叶次生代谢物含量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究采样时间对赤霉素处理杜仲叶中次生代谢物含量的影响,采用喷施法,以2a生杜仲幼苗为试验材料,测定了不同采样期赤霉素处理杜仲叶中京尼平苷酸、桃叶珊瑚苷、绿原酸和总黄酮含量。结果表明:采样时间对赤霉素处理杜仲叶中京尼平苷酸、桃叶珊瑚苷、绿原酸和总黄酮含量有显著影响。在试验期内,所有采样时间赤霉素均可以提高杜仲叶京尼平苷酸含量,且大多数采样时间赤霉素处理提高了桃叶珊瑚苷和绿原酸含量,但赤霉素处理在所有采样时间均降低总黄酮含量。在试验期内,赤霉素处理对杜仲叶总黄酮含量变化影响较明显,对京尼平苷酸含量变化影响较小。 相似文献
4.
[目的]建立HPLC-ELSD测定洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷含量的方法。[方法]采用蒸发光散射检测器（ELSD）对洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷进行了HPLC分析。[结果]桃叶珊瑚苷在0.504～2.268μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.656 4X＋4.434 1（r=0.999 6,n=8）,洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷含量为2.64%,平均回收率为99.01%,RSD为1.53%。[结论]该方法简便、快速、准确性高、重复性好,适合于洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷的定量分析。 相似文献
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[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的工艺,为进一步精制洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷奠定基础。[方法]以桃叶珊瑚苷为指标成分,用HPLC法测定桃叶珊瑚苷的含量,并优选大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优工艺。[结果]S-8大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优条件为:上样液浓度2.76 mg/ml,上样液流速2 BV/h,上样量9.20 mg/g,洗脱溶媒为浓度15%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量3 BV。[结论]S-8大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离纯化效果良好,产品纯度为48.04%,回收率为82.30%。 相似文献
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[目的]研究从杜仲翅果中提取亚麻酸之后的籽粑中制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工艺方法。[方法]采用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷,优化柱层析分离、纯化条件,利用酶解技术选择最佳酶解条件,运用高效液相色谱法(HPLC)对产品进行检测分析。[结果]最佳上样量为2%,使用V(甲醇)∶V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)为4∶0.5∶9的混合溶剂进行洗脱,通过收集、重结晶可获纯度为97%的桃叶珊瑚苷产品,利用酶解技术在30 min时桃叶珊瑚苷能达到最佳的酶解效果。[结论]该研究为高效制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工业生产提供依据。 相似文献
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建立双波长高效液相色谱法(HPLC)同时测定模拟氮沉降处理下杜仲Eucommia uimoides皮和叶中松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷等5种活性成分含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-2.0 g·kg-1磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~12 min,10%A;12~25 min,13%A;25~50 min,30%A;50~65 min,60%A);流速为0.8 m L·min-1;检测波长203 nm,240 nm;柱温30℃。结果表明:松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷等在各自的线性范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。整个实验期间,杜仲皮和叶中5种成分含量对施氮处理产生了不同的响应,且随季节在变动。该方法能准确、快速地对杜仲皮和叶中多种有效成分同时进行测定,可较好反映浙江高氮沉降区特色名贵药材杜仲皮和叶中多种有效成分的变化。 相似文献
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通过对豫南地区周边农村田间沟旁的车前草种籽和植株中桃叶珊瑚苷含量的测定,指出了该区发展车前采收和种植的必要性;测出车前中桃叶珊瑚苷的种籽含量为0.715 mg/g,植株含量为0.680 mg/g。 相似文献
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不同干燥方式对杜仲雄花成分含量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究不同干燥方式对杜仲雄花总黄酮、绿原酸、京尼平苷等含量的影响,提高杜仲雄花有效成分的利用率。[方法]分别采用炒制、热风、真空、冷冻、晒干、阴干的方式对杜仲雄花鲜叶进行干燥,通过感官评价、高效液相色谱法和紫外分光光度计法对杜仲雄花成分含量进行评价。[结果]真空干燥处理的杜仲雄花总黄酮含量和绿原酸含量最高,冷冻干燥处理的杜仲雄花桃叶珊瑚苷和京尼平苷含量最高,炒制干燥处理的杜仲雄花总黄酮、绿原酸和京尼平苷含量均高于热风干燥处理,但热风干燥处理的杜仲雄花桃叶珊瑚苷含量高于炒制干燥处理。[结论]真空干燥和冷冻干燥处理的杜仲雄花无论外观还是成分含量效果均最佳,晒干和阴干效果最差,但冷冻干燥成本高、耗时长,因此建议采用真空干燥方式。 相似文献
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[目的]研究黑曲霉转化液中哈巴苷及其3个转化产物的同时检测方法。[方法]通过用HPLC-SPE法快速测定黑曲霉转化液中哈巴苷及其3个转化产物的含量考察了该法的应用条件。[结果]哈巴苷、哈巴苷代谢素Ⅰ、哈巴苷代谢素Ⅱ和桃叶珊瑚甙B的线性回归方程分别为y=52.32x-89.76、y=32.52x-45.26、y=14.73x-25.64和y=41.25x-33.71,最低检测浓度分别为0.020、0.010、0.015和0.015μg/ml。0.010、0.100和2.500μg/ml哈巴苷的回收率分别为103.0%、99.7%和99.9%,0.010、0.500和2.500μg/ml的哈巴苷代谢素Ⅰ的回收率分别为102.1%、99.8%和99.9%,0.015、0.500和2.500μg/ml的哈巴苷代谢素Ⅱ的回收率分别为99.3%、99.6%和99.6%,0.015、0.500和2.500μg/ml的桃叶珊瑚甙B的回收率分别为100.6%、100.7%和99.9%。该法检测哈巴苷、哈巴苷代谢素Ⅰ、哈巴苷代谢素Ⅱ和桃叶珊瑚甙B的相对标准偏差在1.3%～4.7%。[结论]该方法能够快速、高效地检测黑曲霉转化液中哈巴苷及其转化产物的含量。 相似文献
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为了确定杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)叶片的最佳釆收期并筛选出叶中有效成分含量高的杜仲,本研究以不同产地2年生杜仲苗为研究对象,对其各生长特性指标进行了测量,并采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法和反相高效液相色谱法分别测定了其叶中总黄酮、绿原酸及桃叶珊瑚苷3种主要有效成分的含量。结果表明:河南三门峡地区的杜仲株高、地径、叶面积、周长指标均高于河北保定地区,且各指标差异均显著。随着时间的延长,两个产地杜仲的株高生长整体呈"S"型曲线,且地径生长略滞后于其株高生长。不同产地杜仲叶中桃叶珊瑚苷与总黄酮含量存在显著差异,绿原酸含量差异不显著,并且河北保定地区杜仲叶中3种主要有效成分总值高于河南三门峡地区。河北保定地区杜仲叶中绿原酸和桃叶珊瑚苷含量在7月中旬达到较高,总黄酮含量在8月中旬达到最高。综合3种主要有效成分含量的动态变化趋势可以确定采收期在7月中旬到8月中旬之间较为适宜。 相似文献
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为更好地对杜仲种质资源雄花进行评价和利用,对193份不同种质杜仲雄花14个主要数量性状进行变异分析和概率分级。结果表明:杜仲雄花数量性状存在丰富的变异,14个性状变异系数均在12%以上,京尼平苷含量(112.00%)变异系数最大,其次为紫云英苷含量(89.56%)、京尼平苷酸含量(88.60%),氨基酸含量(12.52%)变异系数最小。经K-S检验,花高、雄蕊长度、雄蕊数、桃叶珊瑚苷含量、绿原酸含量、异槲皮苷含量、总黄酮含量、氨基酸含量等8个数量性状Sig值大于0.05,均符合正态分布;花径、鲜质量、干质量均呈偏态分布,去除拖尾部分,也近似看作正态分布;京尼平苷酸含量、京尼平苷含量、紫云英苷含量均不符合正态分布。对符合正态分布的数量性状统一用(X-1.281 8S)、(X-0.524 6S)、(X+0.524 6S)、(X+1.281 8S)4个点分为5级,对不符合正态分布的性状按实际分布情况分级,使1~5级出现的概率分别为10%、20%、40%、20%和10%。 相似文献
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[目的]探讨环境紫外(UV-B)辐射对叶用杜仲叶片光合作用和活性物质含量及膜脂过氧化的影响,为叶用杜仲林的生态培育提供理论依据。[方法]在不同紫外(UV-B)辐射强度处理[CK:+0;T1:+1.40 kJ/(m~2·d);T2:+2.81 kJ/(m~2·d)]下,以5年生杜仲为研究对象,采用单因素方差分析与相关分析方法研究净光合速率、光合色素、次生代谢产物及自由基含量差异及相关性。[结果]UV-B辐射强度增加显著降低杜仲叶片光合参数净光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)、胞间CO_2浓度(Ci)、蒸腾速率(Tr)和叶绿素a/b,显著提高了叶绿素a、叶绿素b、类胡萝卜素和总叶绿素含量,T1处理的叶绿素含量最高[(1.15±0.049)mg/g],T2处理的类胡萝卜含量最高[(0.036 0±0.001 6)mg/g];UV-B辐射强度增加显著降低杜仲叶片部分次生代谢产物桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、京尼平苷和绿原酸含量,且最大变化值之间分别相差20.74、61.23、16.16和13.63倍,同时也显著提高了部分次生代谢产物京尼平、黄酮、总酚和单宁含量,且T1处理的京尼平、黄酮、总酚和单宁含量分别是CK处理的1.21、1.11、1.34和1.37倍,总酚与单宁含量以T2处理最高,分别为(1.290 0±0.023 0)和(17.30±1.44)μg/g;UV-B辐射增强显著增加了MDA、H_2O_2和O_2·~-含量,且T1处理的MDA含量与O_2·~-含量较CK处理组分别高39.46%、70.48%;T2处理的H_2O_2含量较CK处理组高43.51%。[结论]UV-B辐射显著影响杜仲叶片光合参数及绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等主要活性物质含量,因此可以通过调节环境UV-B辐射强度以提高叶用杜仲林的经济效益。 相似文献
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肠内细菌对天然药物的化学修饰 总被引：8，自引：0，他引：8
概述了目前国前国内外利用肠内细菌对天然药物进行生物化学修饰的研究进展情况,其中包括利用大鼠,豚鼠,家兔等试验动物及其肠内细菌对懈皮素和其糖苷－芦丁（＋）－儿茶素（４－＾１４Ｃ）－鹰嘴豆芽素Ａ１伞形花内酯和脱肠草素,芹菜素（５,７,４－三羟基黄酮）苦杏仁苷,人对皂甙Ｒｇ１及Ｒｂ１和厚朴酚,厚朴酚等的代谢,也包括利用人体肠内细菌对潘泻叶苷,异草素,当药苦苷,龙胆苦苷,桃叶珊瑚苷,京尼平苷,桅子苷,芍药 相似文献
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为建立检测杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量的HPLC法,以杜仲翅果为原料,采用溶剂浸提法,用85%乙醇在提取温度50 ℃、料液比1∶20、提取时间30 min的条件下提取2次,浓缩提取液至无醇味,综合分析检测波长、流动相、流速、检测温度4个因素对HPLC图谱的影响。结果表明：在C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 µm)、检测波长208 nm、柱温20 ℃、流速0.8 mL/min的条件下,用1%～10%的乙腈梯度洗脱30 min,杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量在样品进样量0.30～1.50 µg与峰面积呈良好的线性关系,R2 =0.999 6,平均回收率为84.3%,相对标准差为1.97%(n=5)。该方法可准确检测杜仲翅果乙醇提取物中桃叶珊瑚苷含量,具有样品处理简单、稳定性强、重现性好、精密度高的优点。 相似文献
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杜仲乔林与叶林树皮中次生代谢物含量的比较 总被引：1，自引：0，他引：1
通过回流提取法,对杜仲乔林与叶林2种栽培模式下树皮中次生代谢物的含量差异进行了分析。结果发现,乔林树皮中杜仲醇、总黄酮和杜仲胶的含量均比叶林树皮中的高,而叶林树皮中绿原酸、京尼平甙酸和桃叶珊瑚甙却比乔林树皮中的高;同时比较将杜仲树皮碾成粉状和丝绵状2种处理方式对次生代谢物提取的影响发现,二者效果相差不明显,但考虑到后期要提取杜仲胶,建议将杜仲皮碾成丝绵状。 相似文献
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【目的】对杜仲籽油粕的营养成分和功能性成分进行了全面分析,为其开发利用提供理论依据。【方法】参照国家标准,采用常规化学分析和仪器分析方法,对杜仲籽油粕中的营养成分,包括矿质元素、糖分、脂肪、蛋白质及其氨基酸组成进行了分析;对其中的功效成分,包括总黄酮、绿原酸和桃叶珊瑚苷采用分光光度法和高效液相色谱法进行了测定。【结果】杜仲籽油粕中蛋白质、糖分和脂肪的含量分别为337.50,140.00和16.50g/kg;钾、钠、钙、铁的含量分别为11.2,0.014,4.2和0.38g/kg,具有显著的高蛋白低脂肪、髙钾低钠的特性。杜仲籽油粕中维生素B1和B2含量分别为6.30和3.18mg/kg。杜仲籽油粕中含有17种氨基酸,总含量为214.9g/kg,其中必需氨基酸含量为66.0g/kg。桃叶珊瑚苷、总黄酮、绿原酸的含量分别为137.6,0.61和1.00g/kg。【结论】杜仲籽油粕在食品和保健食品及饲料添加剂等的开发利用方面具有较高的利用价值,是亟待开发的宝贵资源。 相似文献
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以薄层层析法分析了盐渍地一年生杜仲叶片中桃叶珊瑚甙,以及桃叶珊瑚甙的提取分离工艺。 相似文献
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[目的]以京尼平苷为原料,在自然pH下,通过产β-葡萄糖苷酶的邬衣黑曲霉发酵将京尼平苷转化为京尼平。[方法]通过单因素和正交试验考察了京尼平苷液浓度、发酵温度、发酵时间、邬衣黑曲霉孢子的接入量、摇瓶装量对京尼平生成量的影响。[结果]最终确定最佳工艺为:在自然pH条件下,以0.20%京尼平苷液为发酵培养基,按菌株孢子与发酵培养基3.0∶10.0(V/V)的比例接入邬衣黑曲霉孢子,摇瓶装量为100 m L/250 m L,28℃,200 r/min发酵66 h。发酵结束后高效液相色谱检测京尼平,结果显示京尼平苷的转化率可达99%以上,转化产物京尼平纯度可达98%以上。[结论]该研究所用方法安全、高效,是生产京尼平的可行方法。 相似文献