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1.
甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。 相似文献
2.
为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。 相似文献
3.
研究三黄鸡摄入氟苯尼考一个月后,肝、肾、胸肌和油等组织中的残留消除规律.鸡组织经pH7.0的磷酸盐缓冲液和丙酮提取,经二氯甲烷萃取后氮吹仪上吹干、定容液定容,定容液经正己烷脱脂后过0.45μm滤膜,进液相色谱二极管阵列检测器.以乙腈-磷酸二氢钠(0.01mol/L,含5mmol/LSDS和体积分数为0.10%三乙胺)(体积比2:3)用磷酸调至4.5作流动相,用Sunfire C18柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.用该方法测定肝、肾、胸肌和油组织中环丙沙星的最低检测限为0.020mg/kg.三黄鸡分别用含氟苯尼考饲料连续喂养30d,记录休药后0d、1d、3d、5d、7d、9d,11d,14d,18d,32d时,肌肉、肾脏、肝脏组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的变化.氟苯尼考和氟苯尼考胺在鸡的肝、肾、胸肌和油组织中残留量随着时间的延长而递减. 相似文献
4.
建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留. 相似文献
5.
旨在研究氨苄西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白质,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经甲醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长327nm、发射波长409nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果显示:该方法测定鸡组织中氨苄西林的检测限为3.5μg·kg-1(S/N=3)、定量限为10.0μg·kg-1(S/N=10)。氨苄西林在鸡组织样品中平均回收率在75.31%~85.87%,变异系数均低于10.20%。各试验组京海黄鸡分别按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量内服氨苄西林,每天1次,连续7d给药后,休药4h(零休药期),各组织中氨苄西林的残留量最高,并在休药后第3天迅速降低。休药第5天后所有组织中氨苄西林残留量均低于最高残留限量(50μg·kg-1),休药第9天各组织中氨苄西林残留量均低于检测限。休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝中的药物残留量最高;氨苄西林在肾中残留比肌肉、肝消除缓慢且消除时间长。氨苄西林在鸡肌肉、肝和肾中的残留量均与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件按95%置信区间计算所得,建议黄羽肉鸡按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为4和5d。 相似文献
6.
水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定 总被引：6，自引：2，他引：4
将氟苯尼考胺与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得抗甲砜霉素等药物的抗体,建立了水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的ELISA检测方法。结果显示,人工抗原中氟苯尼考胺与蛋白质分子的结合比约为12∶1,血清效价达到1∶2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg/L左右,3种酰胺醇类药物交叉反应率在30%～156%之间,鱼和虾肌肉组织中的检测限分别为6.3μg/kg和6.1μg/kg,在鱼和虾肌肉组织中三种药物的回收率在40%～120%之间,检测范围为0.2～125μg/L。该方法可同时测定甲砜霉素、氟苯尼考及其标示残留物氟苯尼考胺等3种化合物残留量。方法灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留筛选检测要求。 相似文献
7.
经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求. 相似文献
8.
本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。 相似文献
9.
本研究通过高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)建立了猪肉中氟苯尼考残留物残留量的检测方法,检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10μg/kg~4000μg/kg浓度范围内,空白猪肉样品的标准曲线线性关系良好,相关系数均在0.99以上。氟苯尼考和氟苯尼考胺的添加浓度在10μg/kg、500μg/kg和2000μg/kg时,回收率均大于85%,批间和批内变异系数均小于5%。该方法适用于猪可食性组织中氟苯尼考残留量的测定。 相似文献
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研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测.测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5 μg·kg-1(S/N=3)、最低定量限均为5 μg·kg-1(S/N=10).产蛋鸡分别按10.0、20.0和50.0 mg·kg-1·d-1给药剂量,每天1次,连续5 d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势.休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值.休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢.休药6 d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μg·kg-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5,μg·kg-1);休药8 d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5 ug·kg-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关. 相似文献
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Fan Yang Chao-Shuo Zhang Han Wang Fang Yang 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2020,43(1):79-86
The previously adopted marker residue for florfenicol (FF) in China was only florfenicol amine (FFA); however, the marker residue has been changed to FF plus FFA since the end of 2017. The previous official withdrawal period determined based on the only concentration of FFA may no longer be suitable. Therefore, the present study aimed to determine the depletion profiles of FF and FFA and further calculate the withdrawal period in the crucian carp (Carassius auratus) based on the new marker residues. Florfenicol was intramuscularly administered at 10 mg/kg bodyweight daily for five consecutive days to crucian carps reared in freshwater at 10°C. After the last dose, plasma and tissue samples were randomly collected from 10 fish at different time points. The FF and FFA concentrations were simultaneously determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) with a fluorescence detector and further subjected to noncompartmental analysis. The elimination half-life (h) of FF in different tissues decreased as follows: liver (39.1) > kidney (36.3) > skin plus muscle (34.6) > plasma (31.7), whereas that of FFA decreased as follows: kidney (41.4) > skin plus muscle (39.4) > liver (39.3) > plasma (35.7). Considering a maximum residue limit of 1 μg/g for the total concentration of FF and FFA in the skin plus muscle, a withdrawal period of 6 days was calculated based on the upper limit of the one-sided 95% confidence interval. 相似文献
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氟苯尼考注射液在鸡体内残留消除研究 总被引：1，自引：0，他引：1
［摘 要］为研究氟苯尼考注射液在鸡体内的残留消除规律。本实验采用35只约3kg左右的健康白羽鸡,随机分为2组,给药组30只,对照组5只。给药组用药量为20mg/kg/次,每隔48小时用药1次,连用2次,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养。在最后一次给药6h、24h(1天)、72h(3天)、120h(5天)、168h(7天)时采集肉、肝、肾、皮脂样本,经LC-MS/MS法测定组织中的氟苯尼考及其标示物氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算休药期。结果显示：氟苯尼考注射液在鸡肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的休药期分别是3.41d、2.06d、2.25d、1.47d。为保证兽药使用安全、消费者健康和食品安全,推荐氟苯尼考注射液在鸡体内的休药期为4d。 相似文献
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建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。 相似文献
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为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考（FF）及其主要代谢产物氟苯尼考胺（FFA）的残留提供新的安全可靠的方法，本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测（ASE/UPLC-FLD）法。试验采用乙酸乙酯：氨水（98：2，V/V）为提取剂，样品经加速溶剂萃取后浓缩，用乙酸乙酯饱和正己烷除脂，再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明，FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400 μg/kg的范围内线性关系良好，相关系数（R2）分别为0.9993和0.9999。FF的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.3和9.8 μg/kg；FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2 μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%，相对标准偏差（RSD）低于3.11%。综上所述，加速溶剂萃取（ASE）方法省时、环保、提取效率高，超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）检测方法高效、灵敏、回收率高，是符合检测标准的新方法。 相似文献
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Pharmacokinetics of florfenicol and its metabolite florfenicol amine in crucian carp (Carassius auratus) at three temperatures after one single intramuscular injection 
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下载免费PDF全文 Fan Yang Fang Yang Tao Kong Guoyong Wang Dongying Bai Baobao Liu 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2018,41(5):739-745
The pharmacokinetic profiles of florfenicol (FF) or florfenicol amine (FFA) in crucian carp were compared at different water temperatures after single intramuscular administration of FF at 10 mg/kg bodyweight. The concentrations of FF and FFA were determined by a high‐performance liquid chromatography method, and then, the concentration versus time data were subjected to compartmental analysis using a one‐compartment open model. At the water temperatures of 10, 20, and 25°C, the peak concentrations (Cmaxs) of FF were 2.28, 2.29, and 2.34 μg/ml, respectively, while those of FFA were 0.42, 0.71, and 0.82 μg/ml, respectively. And the absorption half‐life (t1/2ka) of FF was 0.21, 0.19, and 0.21 hr, while the elimination half‐life (t1/2kel) was 31.66, 24.77, and 21.48 hr, respectively. For FFA, the formation half‐life (t1/2kf) was 3.85, 8.97, and 12.43 hr, while the t1/2kel was 58.34, 30.27, and 21.22 hr, respectively. The results presented here demonstrated that the water temperature had effects on the elimination of both FF and FFA and the formation of FFA. Based on the T > MIC values calculated here, to treat the infections of bacterial with MIC value ≤ 0.5 μg/ml, FF intramuscularly given at 10 mg/kg bodyweight with a 72‐hr interval is sufficient at the water temperature of 10°C, while the intervals of 60 and 48 hr were needed at 20 and 25°C, respectively. But to treat bacterial with higher MIC values, more FF or FF at 10 mg/kg BW but with shorter intervals should be intramuscularly given to the infected fish. 相似文献
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液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg. 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留物的方法。采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）、正负离子模式同时扫描检测,内标法定量。禽蛋试样采用碱化乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取,LC/MS-MS分析。结果表明,该方法的检测限（LODs）为0.1 μg/kg,定量限（LOQs）为0.2 μg/kg。在0.2~200 μg/L范围内均呈良好线性关系,并且3个添加浓度的平均回收率范围为70%~110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法简便高效、准确可靠,可作为禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的检测方法。 相似文献