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试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。 相似文献
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土霉素、金霉素均属于四环素类药物，为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑制作用，在兽医临床上，这两种药物被广泛用于治疗奶牛乳房炎，因此极易残留于牛奶中，牛奶中残留的原型药物能与人体中的钙结合，导致人体钙流失，影响人体健康”。并且由于四环素类药物价格低廉，所以在畜禽饲养中被广泛用作饲料添加剂来预防动物疾病和提高饲料利用率，但食品动物中的药物残留会对消费者的健康造成危害，长期用药会产生耐药菌株。因此许多国家都对这两种药物实施例行监控，我国和欧盟规定牛奶中的四环素类药物总量不得超过100μg／l。笔者采用同相萃取、高效液相色谱法测定土霉素、金霉素残留量。 相似文献
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《中国兽药杂志》2003,37(3)
根据《兽药管理条例》的规定 ,农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 36号公告 ,发布 1 2种动物性食品中兽药残留检测方法 ,包括 :1、动物性食品中卡巴氧标示残留物检测方法———高效液相色谱法 ;2、动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法 ;3、动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法———高效液相色谱法 ;4、动物性食品中拉沙洛西钠残留检测方法———高效液相色谱法 ;5、动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法 ;6、动物性食品中喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡 )———高效液相色谱法 ;… 相似文献
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四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。 相似文献
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为了解湖南省永州市猪肉中四环素类药物的残留情况,分批随机采集永州市八个县区超市、农贸市场和生猪屠宰场的猪肉样品200份,采用高效液相色谱法进行土霉素、四环素和金霉素等四环素类药物残留的分析监测。抽检八个县区中冷水滩、零陵、祁阳和东安四个县区被检出四环素类药物的残留,其检测出的残留量均超过国家规定的四环素类药物最大残留限量0.1μg/g(或100μg/kg),在200个样品中有9个样品含有被测的四环素类药物成分,占被调查样品的4.5%。这表明当地生猪养殖过程存在滥用四环素类药物的现象,从而造成猪肉的四环素类药物残留。 相似文献
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评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。 相似文献
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建立高效液相色谱检测方法测定鸡肉中土霉素、四环素和金霉素的残留。应用建立的高效液相色谱方法对来自2个鸡场的12羽乌骨鸡的胸肌、腿肌进行测定。结果表明样品中的土霉素、四环素和金霉素的标准曲线有良好的线性关系,相关系数R20.99;土霉素、四环素和金霉素的最低检出限分别为20μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1),加标回收率为84.33%～107%。结论建立一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法,待检样品中未检测出四环素类兽药残留,表明2个鸡场严格执行抗生素使用。 相似文献
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抗菌类药物在预防、治疗动物疾病中发挥了重要的作用,但不规范用药、超剂量用药甚至滥用,使动物性食品中抗菌类药物残留问题日益突出,引起人们的广泛关注。对动物性食品中抗菌类药物残留的检测是判定其安全性的重要内容,根据检测的目的和需要,可将检测方法分为现场检测和实验室检测。胶体金免疫层析法是目前使用最广的现场检测方法;实验室检测方法众多,又可分为抗菌类药物残留的定性检测法和定量检测法,前者主要包括2,3,5-三苯基氯化四氮唑法（TTC法）、纸片法（PD法）、活性检测法等,后者主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、生物传感器法和免疫分析法等,可满足不同检测目的和实验条件的需要。作者对肉、蛋、奶中抗菌类药物残留的现场检测和实验室检测技术进行了总结,为更进一步研究快速、敏感、高通量、成本低廉的食品中抗菌类药物残留检测方法奠定理论基础。 相似文献
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UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较 总被引：1，自引：0，他引：1
比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。 相似文献
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阿维菌素类药物在动物性食品中的残留检测研究概况 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对动物性食品中阿维菌素类残留研究有更深入、全面的了解,并为我国开展阿维菌素类残留检测提供参考,文章综述了阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依立菌素和莫西菌素)在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,包括薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法和液相色谱?质谱?质谱联用法。 相似文献
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非甾体抗炎药残留检测方法研究进展 总被引：2，自引：1，他引：1
介绍了国内外目前检测非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)的几种主要方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法等,其检测样品基质以血液、尿液为主,动物组织(肌肉、肝脏等)中NSAIDs残留的检测方法报道较少。 相似文献
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气相和液相色谱法常用于检测氟苯尼考在动物产品和环境样品中的残留水平。本文比较了气相色谱和液相色谱检测氟苯尼考的优缺点，同时重点对动物产品和养殖场相关环境样品中氟苯尼考的提取和净化方法进行了比较分析。不同类型样品前处理方法有不同，乙腈是良好的蛋白沉淀剂，有助于动物产品的纯化；环境样品的前处理比动物产品更复杂，色谱串联质谱能够有效提高其检测效率。本文旨在归纳氟苯尼考的残留检测的色谱方法，为动物类食品安全和氟苯尼考环境风险评估提供参考。 相似文献
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尼卡巴嗪(nicarbazin,NIC)是一类由4,4’-二硝基苯脲(4,4-dinitrocarbanilide,DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(2-hydroxyl-4,6-dimethylpyrimidine,HDP)组成的等分子复合物,其中DNC为其残留标志物。NIC因安全高效被广泛应用于鸡和火鸡等禽类球虫病防治。近年来,NIC残留问题高发,严重威胁动物源性食品安全和消费者生命健康安全。目前,针对禽类产品和饲料中NIC分析方法主要包括仪器分析方法和免疫分析方法两大类。其中,仪器分析方法作为确证方法,具有高特异性、高灵敏度、结果可靠的优点,主要包括高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等。免疫分析方法是NIC快速检测方法的主流技术,具有速度快、成本低、实用性强的优点,主要包括酶联免疫检测法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)、免疫层析方法(immunochromatography,IC)、表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)、荧光免疫检测法(fluorescent immunoassay,FIA)和流式细胞术(flow cytometry,FCM)等。笔者综述了近40年来国内外禽类产品和饲料中NIC的检测分析方法,以期为NIC残留监控提供理论和实践指导依据。 相似文献
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尼卡巴嗪是一种广谱、高效、性能稳定的饲料添加剂,用于防治鸡、火鸡等禽类球虫病,对已产生耐药性的球虫,仍有显著疗效。然而,尼卡巴嗪残留对人体存在潜在的威胁,需对其进行残留监控。目前,尼卡巴嗪残留检测方法很多,包括高效液相色谱法,差示脉冲极谱法,分光光度法,气相色谱法,高效液相色谱串联质谱法以及免疫色谱法。本文对这些方法加以综述。 相似文献