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1.
[目的]建立鹿根药材中槲皮素HPLC含量测定的方法.[方法]以槲皮素为对照品,采用高效液相色谱法,对鹿根药材中槲皮素含量进行测定.流动相:乙腈-1;冰醋酸,色谱柱为 Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:25℃.[结果]槲皮素在0.086 6～0.866 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.68;,RSD为1.18;.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中槲皮素含量,可为鹿根药材的质量评价提供科学依据. 相似文献
2.
建立同时测定秦艽中龙胆苦苷和牛膝中蜕皮甾酮含量的RP-HPLC分析方法。采用Kromacil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:25℃。龙胆苦苷、蜕皮甾酮的进样浓度分别在0.80～20.00,0.40～10.00μg.mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.95%。结论:该方法简便,准确,重现性好,具有较强的应用价值。 相似文献
3.
【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL(R2=1.0000)和0～3000μg/mL(R2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。 相似文献
4.
《云南农业大学学报(自然科学版)》2017,(6)
【目的】为比较滇芹两个主产地样品中的阿魏酸、咖啡酸及绿原酸的含量,建立HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的HPLC分析方法。【方法】采用Waters Sun Fire C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长350 nm,进样量10μL。【结果】阿魏酸、咖啡酸、绿原酸分别在0.102~51、0.108~54、0.112~56μg/mL浓度范围内显示出良好的线性关系(r0.999 0),平均回收率分别为98.15%、100.48%、101.25%,RSD为1.75%、1.69%、1.23%。【结论】应用该方法对西藏滇芹及云南滇芹进行了含量测定比较,西藏滇芹样品3种成分含量均低于云南滇芹。该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于滇芹药材中3种苯丙酸类成分的定量分析。 相似文献
5.
《甘肃农业大学学报》2020,(3)
【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法. 相似文献
6.
【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。 相似文献
7.
【目的】 测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量。【方法】 采用HPLC法,色谱柱为YMC Carotenoid S-5（4.6 mm×250 mm）;流动相 A：乙腈B：甲基叔丁基醚;线性梯度洗脱;流速：1 mL/min;检测波长：472 nm;柱温：30 ℃,在45 min内完成异构体的分离检测,通过紫外-可见吸收光谱图上的特征峰及吸收强度,分析和鉴定番茄红素胶束中存在的异构体。【结果】 番茄红素在0.22~6.57 μg/mL 线性关系良好（r=0.999）;加样回收率为100.06%（RSD=1.99%）,该方法专属性强,线性关系良好,快速、准确、简便,适用于番茄红素胶束中异构体的含量测定。【结论】 番茄红素胶束中存在全反式：All-E,以及三个顺式异构体：13 Z,9 Z,5 Z,其平均相对百分含量分别为76.06%、10.83%、4.55%、8.56%。 相似文献
8.
《甘肃农业大学学报》2019,(6)
【目的】建立液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量的方法.【方法】采用BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液∶乙腈为流动相(25∶75,V/V),采用加热电喷雾离子源,选择负离子采集方式进行检测,样品经过滤后直接上机测试.【结果】该方法测定葡萄糖的线性范围为1.56～31.2μg/mL,线性相关系数R~2=0.999 8,检出限为0.32μg/mL;果糖的线性范围为6.5～130μg/mL,线性相关系数R~2=0.998 8,检出限为0.74μg/mL.【结论】本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于果葡糖浆中糖类物质含量的测定. 相似文献
9.
【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。 相似文献
10.
《四川农业大学学报》2014,(2):154-159
【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。 相似文献
11.
《四川农业大学学报》2014,(2):218-223
【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。 相似文献
12.
【目的】筛选对芒果红点病菌具有较强抑制作用的杀菌剂,为芒果红点病防治提供理论依据。【方法】采用菌落生长速率法测定12种国内常见杀菌剂对芒果红点病菌的抑菌效果,以灭菌水为对照。【结果】45%咪鲜胺水乳剂（450μg/mL）、25%丙环唑乳油（250μg/mL）、12.5%腈菌唑乳油（250μg/mL）、25%苯醚甲环唑乳油（100μg/mL）处理的菌落生长抑制率均达100.00%;80%代森锰锌可湿性粉剂（1600μg/mL）、12.5%烯唑醇可湿性粉剂（73.5μg/mL）和75%百菌清可湿性粉剂（1000μg/mL）处理的菌落抑制率分别为89.83%、76.34%和75.79%。【结论】45%咪鲜胺水乳剂、25%丙环唑乳油、12.5%腈菌唑乳油、25%苯醚甲环唑乳油、80%代森锰锌可湿性粉剂、12.5%烯唑醇可湿性粉剂和75%百菌清可湿性粉剂等7种杀菌剂均可在芒果红点病防治中交替或混合使用。 相似文献
13.
[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。 相似文献
14.
建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明：以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100～0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91 519 x+1 342.2 (R2=0.991 6),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。 相似文献
15.
液相色谱-串联质谱法同时测定饲用血液制品中18种β-受体激动剂 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国农业科学》2019,(24)
【背景】饲用血液制品是一种非常规动物源性饲料原料,由家畜或家禽的血液凝成块后经高温蒸煮,压除汁液、晾晒、烘干后粉碎而成,主要用于畜牧养殖。但由于动物养殖过程中存在非法使用β-受体激动剂的现象,一些含有β-受体激动剂的血液制成饲用血液制品可能成为对人类健康潜在的危害源头。为了降低安全风险,研究饲用血液制品中β-受体激动剂的方法是十分必要的。β-受体激动剂检测方法主要有酶联免疫吸附分析(ELISA)法、高效液相色谱(HPLC)法、气质联用(GC-MS)法和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法等。目前所有方法或标准大多针对商业成品饲料或动物源性食品,缺乏对饲用血液制品中β-受体激动剂的检测技术进行相关的研究。【目的】为了研究和监控饲用血液制品中β-受体激动剂的情况,研究建立了固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测饲用血液制品中18种β-受体激动剂的方法。【方法】称取2 g(精确至0.01 g)血液制品样品于50 mL离心管中,准确加入20 mL乙酸铵提取液(pH=5.2)和50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,漩涡混合均匀,于37℃水解过夜(应大于16h),然后8 000 r/min离心5 min,取5 mL上清液转移至另一离心管中,加入0.5mL高氯酸溶液,漩涡混合30 s,然后于8 000r/min离心5min,上清液备用。PCX固相萃取小柱依次用3 mL甲醇,3 mL水活化。取上清液过柱,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮气吹至近干,用1.0 mL 0.1%甲酸水+乙腈溶液(95+5)溶解,过0.22μm滤膜。进Waters TQ液相色谱串联质谱仪检测,使用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm,2.1 mm,1.7μm)色谱柱。乙腈和0.1%甲酸溶液做流动相,梯度洗脱。质谱电离方式采用电子喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测(HRM)。喷雾电压为3.5 kV;雾化气温度为480℃;源温度为150℃;雾化气流速为600L·h-1;锥孔气流速为5 L·h-1。脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气。【结果】18种β-受体激动剂在5—100μg·L-1呈良好的线性关系,相关系数在0.99—0.999之间。在血粉、血浆蛋白粉、血球蛋白粉三种基质中在5、10和50μg·kg-1三个添加水平上的平均回收率为65.1%—110%之间,相对标准偏差小于15%,批间变异系数小于20%。检出限为低于5ng·g-1。【结论】从方法回收率、精密度结果及实际样品的检测结果来看,该方法适用于血液制品中β-受体激动剂的监测。 相似文献
16.
【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为6μg/mL,定量限(LOQ)(信噪比=10)为20μg/mL,加标回收率在80%~100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。 相似文献
17.
【目的】建立可定量分析芒果叶中芒果苷和叶绿素含量的紫外-可见吸收光谱法,为今后综合开发利用广西芒果叶资源提供参考依据。【方法】采用紫外-可见吸收光谱法测定芒果叶中芒果苷和叶绿素的吸光值,然后通过芒果苷的线性回归方程和Arnon公式换算出芒果苷和叶绿素含量,同时测定广西百色市11个芒果品种叶片中的芒果苷和叶绿素含量。【结果】258.5 nm是芒果苷标准品和芒果叶提取物中芒果苷含量的最佳测定波长。采用紫外-可见吸收光谱法测定芒果苷含量时,其回归方程（y=0.0697x-0.0009）在4.120-41.200μg/mL范围内的线性关系良好（R2=0.9998）,且准确性高、重复性好、检测结果稳定。以其测定广西百色市11个芒果品种叶片中的芒果苷和叶绿素,发现芒果苷含量范围为11.493-16.675μg/mL,其中以红象牙的含量较低,台牙和农院五号的含量较高;叶绿素总含量范围为4.83-8.77 mg/mL,其中以红贵妃和金煌芒的含量相对较高,四季蜜芒和农院五号的含量较低。【结论】紫外-可见吸收光谱法可用于评价芒果叶药材质量。 相似文献
18.
耐热β-半乳糖苷酶基因在大肠杆菌中的表达及酶学性质研究 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】研究耐热β-半乳糖苷酶基因在大肠杆菌中的表达,并检测其酶学性质,为耐热β-半乳糖苷酶的应用和工业化生产奠定基础。【方法】利用基因工程的原理和方法,将来源于嗜热脂肪芽孢杆菌的耐热β-半乳糖苷酶基因(bgaB)克隆到大肠杆菌pET表达系统(pET-28a(+)),并在大肠杆菌BL21(DE3)中进行表达。将构建的重组菌(pET28a-bgaB)在含硫酸卡那霉素的液体LB培养基中以IPTG为诱导剂,对表达产物的最适反应温度、最适反应时间I、PTG诱导浓度、热稳定性及酶促动力学进行检测。【结果】成功构建了表达载体pET28a-bgaB,并测得耐热β-半乳糖苷酶的最适反应温度为65℃,最适反应时间为6 h,IPTG的最佳诱导浓度为1 mmol/L,且具有良好的热稳定性;在诱导后6 h,耐热β-半乳糖苷酶的表达量占菌体总可溶性蛋白的20%,表达效率较高;对透析蛋白进行蛋白质定量,蛋白质量浓度为0.75 mg/mL,透析蛋白的耐热β-半乳糖苷酶活性为75 U/mL,比活性为100 U/mg;酶促动力学研究表明,耐热β-半乳糖苷酶的反应常数为0.398μmol/mL,最大反应速度为27.435μmol/(min.mL)。【结论】耐热β-半乳糖苷酶基因在大肠杆菌中得到成功表达,并且在很大程度上提高了耐热β-半乳糖苷酶的活性。 相似文献
19.
【目的】比较Q-Sepharose Fast Flow和DE-52 2种阴离子交换柱对1株脂环酸芽孢杆菌Alicycloba-cillus contaminans发酵产生的α-葡萄糖苷酶的分离纯化效果,为α-葡萄糖苷酶的规模化生产提供技术支持。【方法】采用硫酸铵分级沉淀法对发酵液中的蛋白质进行沉淀,以分离纯化后的蛋白质含量和酶活为指标,对2种阴离子交换柱的分离纯化效果进行评价。【结果】经过Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换层析柱分离得到的α-葡萄糖苷酶有1个酶活吸收峰,最大酶活为6.99×103 U,在这个吸收峰内蛋白质的含量稳定在26.25μg/mL左右;经过DE-52阴离子交换层析柱分离,α-葡萄糖苷酶的酶活范围较大,最大酶活为5.56×103 U,在酶活吸收峰内,蛋白质含量为21.25～232.5μg/mL,变化范围较大。【结论】Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换层析柱对α-葡萄糖苷酶的分离效果优于DE-52层析柱。 相似文献
20.
[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。 相似文献