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超高效液相色谱串联质谱法测定番茄和土壤中咯菌腈残留量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA（N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3 412.6x+163.95,r2=0.999 5。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4 μg·kg-1,定量限分别为1.4 μg·kg-1和1.3 μg·kg-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。 相似文献
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为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。 相似文献
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2009年对昆山市土壤养分进行检测,检测结果显示:有机质35.5 g·kg-1,全氮2.22 g·kg-1,碱解氮162 mg·kg-1,有效磷15.1mg·kg-1,速效钾115 mg·kg-1,pH值6.0。与第二次土壤普查相比,有机质和全氮含量呈上升趋势,碱解氮、有效磷、速效钾含量明显提高,pH值呈下降趋势。 相似文献
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噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差(RSD)为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度(LOQ)为0.001 mg·kg-1。2009-2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明:噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg-1。 相似文献
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华北农田小麦-玉米轮作体系下土壤重金属积累特征研究 总被引：5，自引：2，他引：5
通过文献查阅和采样分析,建立华北农田小麦-玉米轮作体系下土壤重金属输入、输出数据库,分析不同重金属输入源所占比例;通过模型计算不同情景下土壤中不同重金属元素累积速率和累积速率的频率分布,分析土壤不同重金属的积累特征。结果表明,本轮作体系和条件下,Cu、Zn、Cd、Ni、Pb、Cr 6种重金属元素的主要输入源为畜禽粪便有机肥,其占总输入量的比例分别是:86.1%、83.8%、76.6%、72.5%、64.3%和46.3%;Hg、As的主要输入源为磷肥,其分别占总输入量的比例是52.6%和49.5%;大气沉降也是农田土壤中Hg的重要输入源之一。华北农田小麦-玉米轮作体系秸秆还田和地下水灌溉条件下土壤重金属元素累积速率的中位值分别为:Cd0.00238mg·kg-1·a-1,As 0.0298mg·kg-1·a-1,Hg 0.001 09 mg·kg-1·a-1,Pb 0.050 7mg·kg-1·a-1,Cr0.0502 mg·kg-1·a-1,Cu 0.110 mg·kg-1·a-1,Zn0.348mg·kg-1·a-1,Ni0.0393 mg·kg-1·a-1。根据我国土壤环境质量II级标准(GB 15618-1995),本体系和条件下土壤中Cd、Cr、Ni最易超标,在农田土壤重金属污染防治中应重点关注。 相似文献
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为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2>0.990 0,定量限均为1 mg·kg-1。在1、10、100 mg·kg-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。 相似文献
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采用乙腈振荡提取,GC-ECD测定,建立了小麦田土壤中炔草酯残留量的测定方法。在0.01～2.0 mg·kg-1质量浓度范围内,气相色谱峰面积与炔草酯质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.9994。外标法定量,土壤中添加炔草酯质量分数分别为0.01、0.1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1,平均回收率分别为95.91%、89.50%和75.35%,相对标准偏差分别为2.66%、7.64%和4.23%,最低检出浓度为0.01mg·kg-1。检测结果表明,该测定方法前处理简便快速、成本低、结果准确,能够满足土壤中炔草酯残留量的分析要求。在山东和湖南开展的2年两地土壤田间试验结果表明,炔草酯在土壤中30 d的消解率均超过99%,理论半衰期为2.7～3.9d,属于易降解农药。 相似文献
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为探讨钱塘江周边农田土壤磷流失风险,采集了181个代表性农田土壤,分析了土壤藻类可利用磷、植物有效磷（Olsen P）、水溶性磷和磷零吸附时的磷平衡浓度（EPC0）。结果表明,土壤藻类可利用磷在5.89~932.65 mg·kg-1之间,平均为105.30 mg·kg-1;植物有效磷在1.00~444.76 mg·kg-1之间,平均为30.57 mg·kg-1,达到较高水平;蔬菜地土壤磷素积累明显高于一般农田。土壤水溶性磷含量和EPC0值随土壤中植物有效磷积累而增加,当土壤中植物有效磷超过60 mg·kg-1时,土壤水溶性磷含量迅速增加;土壤中植物有效磷>60 mg·kg-1的样品比例达11.60%。土壤EPC0可作为评价土壤磷素向水体释放磷的强度指标,根据土壤EPC0值与植物有效磷之间的线性关系,估算得到的径流中磷达到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ类地表水环境质量标准上限值相应的土壤植物有效磷临界值分别为7.9、13.7、20.9、28.2 mg·kg-1和35.4 mg·kg-1,研究区大约有35.9%的农田磷积累可能产生的地表径流磷含量在Ⅳ~劣Ⅴ类的范围。研究认为,钱塘江近江地段部分农田土壤中磷素已有明显积累,存在较高的流失风险。建议把植物有效磷为30 mg·kg-1和60 mg·kg-1分别作为这一区域农田磷肥限量施用和禁止施用的参考值。 相似文献
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研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05～2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%～94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36～5.10 d和6.13～9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。 相似文献
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为探究不同比例生物炭对镉污染农田中番茄产量和品质及其体内镉累积的影响,以千禧番茄（Lycopersicon esculentumMill.）为材料,设计4个处理（CK：不添加生物炭;T1：1%生物炭;T2：3%生物炭;T3：5%生物炭）,采用盆栽试验研究了不同处理下番茄根系、茎部和果实中镉的累积、产量与品质和土壤理化性质与酶活性的差异。结果表明：与CK处理相比,添加生物炭显著提高了番茄的产量和品质（维生素C、番茄红素、可溶性蛋白、可溶性糖含量和糖酸比）,其中T2处理的品质提升效果最显著,分别较CK处理提高了24.7%、114.4%、12.0%、37.4%和80.0%。添加生物炭可显著降低番茄体内（根系、茎部和果实）镉含量,其中T3处理的效果最显著,在生长末期,T3处理番茄根系、茎部和果实中的镉含量分别为1.31、0.33 mg·kg-1和0.03 mg·kg-1。此外,在番茄的整个生育期中添加生物炭可显著改善土壤理化性质（pH和腐殖质）,提高土壤养分含量（碱解氮、速效磷和速效钾）和酶活性（脲酶、过氧化氢酶、蔗糖酶和纤维素酶）,其中在生长末期,T2处理的碱解氮、速效磷、速效钾含量和脲酶、过氧化氢酶、蔗糖酶和纤维素酶活性显著高于其余处理,依次为47.42、165.85、167.76 mg·kg-1和6.28 mg·g-1·d-1、3.20 mg·g-1·20 min-1、1.07 mg·g-1·d-1和2.13 mg·g-1·d-1;T3处理对pH、腐殖质含量提高效果最为明显,分别为7.15和24.56 g·kg-1,但与T2处理无显著差异。研究表明,添加生物炭可显著降低番茄体内镉含量,改善土壤理化性质并提高土壤养分含量,进而提高番茄的产量和品质,其中以3%生物炭处理效果最佳。同时,添加生物炭显著提高了土壤的酶活性,改善土壤的生态环境。 相似文献
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室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2． 相似文献
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试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周... 相似文献
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ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量 总被引：2，自引：0，他引：2
果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。 相似文献
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Characterisation of Neonicotinoid and Pymetrozine Resistance in Strains of Bemisia tabaci (Hemiptera: Aleyrodidae) from China 
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下载免费PDF全文 RAO Qiong XU Yong-hua LUO Chen ZHANG Hong-yu Christopher M Jones Greg J Devine KevinGorman Ian Denholm 《农业科学学报》2012,11(2):321-326
Four strains of the Q biotype and one of the B biotype of the whitefly Bemisia tabaci collected from China were characterised for resistance to four neonicotinoid insecticides and pymetrozine. Q biotype strains showed moderate to strong resistance to imidacloprid, thiamethoxam and acetamiprid, but little or no cross-resistance to dinotefuron. Resistance to neonicotinoids was consistently associated with resistance to pymetrozine, despite the latter having a distinct (though unresolved) mode of action. The single B biotype strain proved largely susceptible to all the insecticides investigated. Resistance in the Q biotype strains was associated with over-expression of a cytochrome P450 monooxygenase gene, CYP6CM1, whose substrate specificity presumably accounts for the observed cross-resistance profiles. 相似文献
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据作者近年来实地调查,采集标本,归纳了新疆地区的野生观赏植物,观赏价值较高者共有54科117属392种。 相似文献
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[目的]研究烘烤对不同部位烟叶微生物种群的影响。[方法]采用不同的培养基分离鉴定烘烤过程中烟叶上的微生物,调查在烟叶烘烤过程中微生物种群的变化。[结果]在新鲜烟叶上,微生物种类是下部叶比中部叶多,上部叶上的微生物种类相对最少。烟叶经过烘烤后,不同叶位烟叶上的微生物种类明显少于新鲜烟叶。烟叶在烘烤进程中,细菌种类一直在减少;放线菌在定色期有所增加;中、下部烟叶的霉菌在烘烤过程中减少,而在上部烟叶霉菌在变黄、定色期增加,然后在干筋期减少。[结论]该研究可为预防烟叶在烘烤过程中腐烂和提高烟叶品质提供科学依据。 相似文献
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