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针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2017,(3)
建立了水产饲料中甲基睾丸酮的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。具体优化了检测过程中提取液体积分数、提取时间、固相萃取柱、洗脱液浓缩方式、质谱条件和流动相组成等对加标回收率有影响的主要因素。样品经40%甲醇水提取,提取液经C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。甲基睾丸酮的质量浓度在0.50~10.00μg/L线性良好,该方法的检出限为2.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg。本方法适用于大批量饲料中的甲基睾丸酮的快速检测。 相似文献
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本文建立了用高效液相色谱法测定鲈鱼中喹烯酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷净化,高效液相色谱法进行定量分析。结果表明,在0.02～1.0μg/mL范围内喹烯酮的响应值与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为Y=4.96×104X?6.15×10-1,相关系数R=0.9998,方法定量限为50μg/kg。在添加浓度20μg/kg～200μg/kg,回收率在70.0%～92.6%之间,相对标准偏差为1.86%～3.30%。该方法前处理过程简便快捷,准确性高,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
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建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。 相似文献
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超高效液相色谱—串联质谱法检测猪尿中4种β-兴奋剂药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时检测猪尿中的沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、马布特罗的超高效液相色谱—串联质谱仪方法。样品用氢氧化钠溶液调节p H,经叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相,在ESI源正离子模式下进行离子监测,内标法定量。4种药物在2、10和50μg/L的添加浓度水平下,猪尿样品中各药物的回收率为89.1%~102.0%,相对标准偏差为3.9%~8.5%。检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。 相似文献
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建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 相似文献
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本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐(1∶1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/m L范围内线性关系良好(R20.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg。在2~50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%~112%,日内相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.9%,日间RSD为5.3%~8.6%。 相似文献
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建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。 相似文献
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气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量 总被引：14，自引：0，他引：14
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。 相似文献
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检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题, 建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失, 增强方法可操作性和准确性, 降低检测的不稳定性, 通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进, 建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚, 由正己烷提取, 碳酸钾溶液反萃取, 萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯, 正己烷提取衍生物, HP-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定, 以2, 4, 6–三溴苯酚作为内标物, 内标法定量。结果表明: 该方法在0.2~20.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数R2=0.999 6, 在加标水平为2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg, 内标为50.0 μg/kg, 加标回收率为85.8%~109.0%, RSD为0.8%~9.3%, 最低检测限为0.6 μg/kg。 相似文献
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为测定水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的残留量,采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取AOZ。通过样品中残留的AOZ和酶标板上预包被的抗原竞争抗体,加入酶标二抗后与底物显色,测得样品中AOZ的残留量。测定了四组水产品中AOZ的残留量,测定浓度均小于1μg/kg,结果为阴性。向空白样品中分别添加0.5μg/kg、1.5μg/kg和2μg/kg的AOZ标准品,回收率为90%、109%和101%。因此得出结论:采用酶联免疫法测定水产品中AOZ残留量操作简单,检测时间短,结果准确,是一种适合大批量水产样品筛选的检测方法。 相似文献
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本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础. 相似文献
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同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。 相似文献
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贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取,浓硫酸净化,浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明,7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5．00—200ng／mL范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0．999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77．6％～108％,相对标准偏差为1．26％～7．89％,方法的检出限为0．5μg／kg。该方法前处理过程简便快捷,净化效果好,准确性高,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
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研究了牛肌肉组织中苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留高效液相色谱测定方法。结果表明该方法的线性范围在0.05～3.0μg/mL之间,回收率在83.6%～90.1%,相对标准偏差为1.0%～8.5%,最小检出限分别为28、12、19μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、定量准确。 相似文献