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[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。 相似文献
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水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。 相似文献
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本文提供了二氯喹啉酸及其代谢物简便、快速、灵敏、准确的分析方法。稻田水和土壤样，不必净化和衍生直接用液谱测定，二氯喹啉酸的检测极限，在田水中为0．002mg／kg，在土壤中为0．005mg／kg；代谢物在土壤中为0．010mg／kg。土壤样亦可用C_3键合硅柱萃取、重氮化、气谱测定。二氯喹啉酸检测极限为0．001mg／kg，代谢物为0．005mg／kg。茎叶（稻秆）、稻壳、糙米样经提取、净化、重氮化，用气谱测定，二氯喹啉酸检测极限为0．005mg／kg。添加回收率均在80％以上。 相似文献
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蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。 相似文献
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[目的]建立5种兽用中药散剂中非法添加苯丙酸诺龙的高效液相色谱检测方法。[方法]兽药样品经甲醇超声提取后离心进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm。[结果]苯丙酸诺龙的线性范围是1.0～50.0 mg/L,回收率为89.7%～102.5%,方法的检测限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度高、精密度好、回收率高,适用于中兽药中苯丙酸诺龙的快速检测,为监管部门查处非法添加提供检测依据。 相似文献
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《安徽农业科学》2020,(1):204-207
[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。 相似文献
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液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求. 相似文献
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【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。 相似文献
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柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。 相似文献
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[目的]为了对辣椒无公害生产提供理论和实践依据。[方法]通过盆栽试验,研究在As污染土壤上,氮肥对丘北辣椒植株叶片数、株高、分枝数、生物量、叶绿素含量、丙二醛含量和辣椒砷累积特征的影响。[结果]随着施氮量的增加,植株的生物量增加,有利于植株地上部分的生长;随着施氮量的增加,植株叶片中的叶绿素含量逐渐增加;植株丙二醛含量减少,As对植株的毒害作用减少;植株中的总砷含量表现出增加的趋势,300 kg/hm2氮素处理时辣椒的砷含量最高,为3.09 mg/kg。[结论]氮素的施用在一定程度上可能增加辣椒对As的吸收。 相似文献
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[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。 相似文献
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【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。 相似文献
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[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。 相似文献
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[目的】研究落花生对中铜与锰的富集能力。【方法】通过水培的方法,研究落花生对铜和锰的吸收及修复水体能力。经过25d的培养后,用酸消解植物,采用分光光度计法测定植物中的铜和锰的含量。[结果]结果表明,与对照组相比,试验组处理25d后,落花生生长状况受重金属离子的影响明显,其中高浓度组有些种苗出现腐烂情况,并且生长明显比其他组缓慢。从、蒯定结果来看,低、中、高浓度处理组中落花生对铜离子平均吸收量分别为115．2、127．2、69．4mg／kg,都显著高于对照组合量（8．2mg／kg）,说明落花生对铜有一定富集能力;而在低、中、高的重金属浓度下,落花生对锰离子的平均吸收量分别为30．4、24．0、24．7μg／kg,与对照组锰离子的含量（19．2μg／kg）无明显差异,落花生对锰的富集效果并不理想。[结论】落花生适用于低、中浓度重金属铜污染水体或土壤的生态修复。 相似文献