共查询到19条相似文献，搜索用时 359 毫秒
1.
海棠果实中脱落酸的高效液相色谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
以‘草莓果冻’海棠为试材,采用高效液相色谱结合固相萃取法建立了一种用于海棠果实中脱落酸(ABA)含量检测的方法。通过优化前处理及色谱条件,最终确定取样量为3g,用80%预冷甲醇浸提12h,经不溶性PVPP吸附酚类等杂质,石油醚脱色,乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱进一步纯化,再经甲醇∶1.0%乙酸溶液(45∶55,v/v),流速为1.0mL·min~(-1)进行洗脱,C18色谱柱分离,进样体积20μL,检测波长为254nm,柱温45℃。结果表明:该方法在0.01~0.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,R~2=0.999 8,3个浓度水平下平均回收率均大于70%。采用该方法对‘草莓果冻’海棠半同胞子代中14个单株落果初期果实进行了测定,发现果实中脱落酸含量最低为0.026 9μg·g~(-1),最高含量为0.357 9μg·g~(-1),差别较大,该浓度与已有报道中的测定结果处于同一数量级水平。该方法的建立对于海棠的选育和生长发育进一步研究具有重要意义。 相似文献
2.
分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。 相似文献
3.
建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。 相似文献
4.
5.
以板栗花芽为试材,研究了建立其花芽中吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、玉米素核苷(ZR)、赤霉素(GA3)4种内源激素含量的定性、定量分析方法。结果表明:采用80%的预冷甲醇水溶液浸提板栗枝芽中内源激素IAA、ABA、GA3、ZR,提取效果较好;采用SPE-C18小柱固相萃取技术进行纯化,采用Symmetry 300TMC18(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇:0.075%冰醋酸(90∶5,V∶V)为流动相,在流速1.0mL/min、柱温30℃,检测波长219nm的条件下,进行梯度洗脱,分离效果理想,加标回收率达到89.92%~105.30%;该方法准确、灵敏、重现性好。 相似文献
6.
建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。 相似文献
7.
甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。 相似文献
8.
采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立食用菌中维生素D_2的测定方法;优化质谱条件中的加速电压及碰撞电压,色谱条件中的色谱柱、流动相及其比例。优化结果如下,加速电压选择120 eV,定量子离子与定性子离子的碰撞电压分别选择22 eV和12 eV,色谱柱选择ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相选择甲醇-水,其比例为95:5(v/v)。方法学考察结果表明,在0.1～40μg/mL浓度范围内,维生素D_2的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为20.0μg/kg,定量限为60.0μg/kg;回收率为77.0%～92.5%,相对标准偏差(relative stardard deviation,RSD)为2.1%～4.9%,方法准确可靠,可满足食用菌中维生素D_2含量的测定需要。对0.5、1.0、1.5、2.0 kJ/m~2不同剂量短波紫外线照射后的双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)和香菇(Lentinus edodes)中维生素D_2的含量进行测定,结果表明4种剂量短波紫外线照射均能显著提高3种食用菌中维生素D_2的含量,在实验范围内,维生素D_2的含量随照射剂量的增加而增加。同一照射剂量处理,糙皮侧耳所含维生素D_2最多,其次为双孢蘑菇、香菇。 相似文献
9.
超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。 相似文献
10.
建立的高效液相色谱法同时测定水果中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红7种人工合成色素。样品经提取后,采用C18反相色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8m L/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测。以目标物的色谱保留时间和光谱图进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化的色谱条件下,7种色素的线性范围为0~100μg/m L,相关系数均大于0.999。各目标物的加标回收率为95.8%~103.9%,相对标准偏差均小于4%(n=6)。方法准确、快速、灵敏,适用于水果中违规添加合成色素的检测。 相似文献
11.
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓦尼木层孔菌(Phellinus vaninii)中柚皮素含量。瓦尼木层孔菌醇提物水解后采用RP-HPLC对柚皮素的含量进行测定,色谱条件:Hypersil ODS(4.6mm×100mm,3μm)色谱柱,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(62∶38),柱温为40℃,流速为0.6mL/min,检测波长为288nm。标准曲线为A=4.18×106 X+40109(r=0.9998,n=5),柚皮素进样量在0.0202～2.020μg间线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.56%(n=5),回收率为97.8%,重现性实验RSD为1.76%。该法适于瓦尼木层孔菌醇提物中柚皮素的含量测定。 相似文献
12.
风险监测显示市面上陆续出现了添加硝苯地平等二氢吡啶类降血压药物的绿茶,而我国目前尚未有绿茶中硝苯地平的权威检测方法。本试验根据实际需要建立了液相色谱串联质谱法检测绿茶中硝苯地平的方法。首先对绿茶样品进行前处理,采用甲醇超声提取,经过CARB-NH2固相萃取柱净化;然后进行色谱分析,以Inertsil ODS-3(150 mm×2.1 mm,5.0μm)为液相色谱柱,乙腈、0.2%乙酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min;质谱采用正离子扫描,多反应监测方式检测绿茶中的硝苯地平含量。试验考察了方法学中的线性方程、检出限和定量限、加标回收率、重复性等指标。结果表明:在1~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9996;检出限为13.8μg/kg,定量限为46.0μg/kg;加标回收率在2、4、8 ng/mL三个水平分别为83.5%、86.3%、89.6%,相应水平重复性依次为3.98%、3.43%、1.16%;所考察的指标均满足方法学要求。该方法操作简单、准确、可行,适用于绿茶中硝苯地平的检测。 相似文献
13.
橙色大白菜球叶总黄酮提取与测定方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以橙色叶球大白菜为试材对总黄酮提取及含量测定方法进行了研究。通过单因素试验和L12 (43 )正交试验筛选出最佳提取方法是超声波法, 其提取工艺是以80%乙醇为溶剂, 在料液比( g/mL)为1∶20, 温度60℃条件下, 用频率为60 Hz的超声波连续提取2次, 每次提取1 h。以芦丁为标样, 利用分光光度法和RP-HPLC法进行黄酮测定, 比较表明, 分光光度法和RP-HPLC法测定的结果趋势一致, RP-HPLC法优于分光光度法。建立了大白菜黄酮的RP-HPLC测定法, 流动相为甲醇∶水∶乙酸= 6∶93.4∶0.6,流速0.5 mL /min, 柱温25℃, 检测波长280 nm。 相似文献
14.
采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-2％的乙酸水溶液(11∶89)等度洗脱,柱温:30℃,检测波长328 nm,流速:0.4 min/mL,进样量:1μL,研究了测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量的超高效液相色谱方法.结果表明:绿原酸在0.013～1.3 mg/mL范围类线性关系良好,平均回收率为99.10％,RSD为1.87％,与常规HPLC方法比较,该方法分析时间短,节约溶剂,适用于朝鲜蓟叶中绿原酸含量的快速测定. 相似文献
15.
研究了高效液相色谱法测定香蕉根中4种内源激素:赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(ZT)的最佳条件。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离测定。结果表明:GA3、IAA、ABA测定的最佳条件是甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH 3.5)为15∶20∶65为流动相,检测波长为210nm。ZT测定最佳条件为:甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH 3.5)为15∶15∶70为流动相,波长265nm。4种激素的进样量为20μL,流速为1mL/min,柱温为35℃。选用外标法进行了定量测定。试验结果表明其回收率高,是一种快速有效的测定方法。 相似文献
16.
本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限为0.6 mg/100 g,定量限为2 mg/100 g。方法回收率为99.73%~101.48%;重复性的相对标准偏差为1.97%。可见该方法能有效提取蔬菜中VC,测定结果稳定,重现性好,可以用于蔬菜中VC的提取与检测。 相似文献
17.
18.
对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。 相似文献
19.
采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。 相似文献