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1.
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd/C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3.5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。 相似文献
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合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物. 相似文献
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合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物. 相似文献
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[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2),又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-(3-硝基4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。 相似文献
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 相似文献
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[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。 相似文献
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黄芩地上部分挥发性物质气相色谱-质谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的]研究黄芩地上部分的挥发油的化学成分。[方法]用水蒸气蒸馏得到挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对具体化学成分进行了分析和鉴定。用峰面积归一法计算了各个组分的相对含量。[结果]分离鉴定了其中37个化合物,占挥发油总量的85.03%。[结论]黄芩挥发油中含量在3%以上的组分有:烯丙醇(5.53%)、苯乙酮(4.62%)、石竹烯(18.90%)、α-律草烯(3.99%)、香叶烯D(19.44%)、γ-榄香烯(6.23%)、1-乙烯基-1-甲基-2-(1一甲基乙烯基)4-(1·甲基亚乙基)-环己烷(3.98%)。 相似文献
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以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。 相似文献
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[目的]为马铃薯废渣提取果胶的企业生产工艺改进提供依据。[方法]采用改进的柠檬酸抽提法提取马铃薯果胶,通过超滤浓缩和喷雾干燥得到果胶产品。以果胶产率为指标,对提取工艺进行了优化。[结果]马铃薯渣提取果胶的最佳工艺条件:pH为2,提取温度90℃,提取时间60 min,得到果胶提取液,然后通过超滤浓缩和喷雾干燥的方法得到果胶产品,果胶的提取率达17.9%。[结论]采用柠檬酸抽提、超滤浓缩和喷雾干燥工艺得到马铃薯果胶产品,该工艺过程简单,产率高,可操作性强。 相似文献
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[目的]研究比较泥鳅加工中的不同脱腥方法的脱腥效果.[方法]确定用于即食泥鳅加工的香辛料腌制脱腥的最佳配方以及用于膨化泥鳅加工的柠檬酸盐混合液浸泡脱腥的最佳配方,并采用GC-MS法对脱腥前后泥鳅的挥发性成分及变化情况进行检测.[结果]用于即食泥鳅加工的香辛料腌制脱腥最佳配方为食盐3%,料酒8%,姜汁4%,五香粉1%;用于膨化泥鳅加工的柠檬酸盐混合液浸泡脱腥最佳配方为食盐2%,柠檬酸0.15%,鱼液质量比为1:4.未脱腥泥鳅肉中共检测出38种化合物,醛类、酮类是其主要腥味物质,经脱腥处理后,腥味物质含量明显减少.[结论]研究可为开发生产不同的泥鳅产品所需相应的脱腥工艺提供参考依据. 相似文献
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[目的]为了筛选能有效防治烟草青枯病的生防菌株。[方法]对从土壤中分离到的链霉菌产生的次生代谢产物的抑菌活性和理化性质采用管碟法进行了测定。[结果]离体条件下,发酵液具有耐热性,在100℃以下仍具有较强的抑菌活性。在一定的pH值范围内(pH值3.8~9.0),拮抗能力无明显差异,其中在接近中性条件下拮抗活性较强。拮抗物质经胰蛋白酶处理后,拮抗活性亦无明显变化。经终浓度为2 mol/L(NH4)2SO4处理过的粗发酵液,其上清液与沉淀均具有拮抗活性,沉淀经SDS-PAGE凝胶电泳检测证明其拮抗物质具有蛋白质性质。[结论]1#链霉菌具有很好的开发研究价值。 相似文献
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竹节参脂溶性成分研究 总被引:3,自引:1,他引:2
[目的]分析竹节参脂溶性的化学成分。[方法]用索氏提取法提取竹节参的脂溶性成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离并分析鉴定组分。[结果]共检测出27个峰,鉴定出23种化合物,占总脂溶性成分的93.41%。竹节参地上部分脂溶性成分主要为1-十八碳烯(18.06%)、3-甲基-2-丁酮(12.88%)、3-甲基丁酸(8.40%)、正己酸(6.60%)、辛酸(6.41%)、异丙基乙醚(6.08%)、2-乙氧基戊烷(5.08%)、十二烷(4.93%)、可巴烯(4.17%)。[结论]该试验检测出了竹节参脂溶性化学成分的主要类型及含量,为综合开发利用竹节参提供了科学依据。 相似文献
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[目的]研究从杜仲翅果中提取亚麻酸之后的籽粑中制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工艺方法。[方法]采用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷,优化柱层析分离、纯化条件,利用酶解技术选择最佳酶解条件,运用高效液相色谱法(HPLC)对产品进行检测分析。[结果]最佳上样量为2%,使用V(甲醇)∶V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)为4∶0.5∶9的混合溶剂进行洗脱,通过收集、重结晶可获纯度为97%的桃叶珊瑚苷产品,利用酶解技术在30 min时桃叶珊瑚苷能达到最佳的酶解效果。[结论]该研究为高效制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工业生产提供依据。 相似文献
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[目的]研究细菌过氧化酶基因的克隆方法。[方法]培养扩增E.coli W3110,提取其基因组DNA,采用限制性内切酶Sau3A I对其进行部分酶切,分离纯化1.5 kb以上的DNA片段。将经BamH I酶切的大肠杆菌质粒pUC18与经Sau3A I部分酶切的不同片段用T4连接酶进行连接,并转化大肠杆菌DH5α。通过BHI-单宁酸培养介质,筛选出含有活性过氧化氢酶基因的重组子。[结果]经酶切和PCR鉴定,证实所克隆的过氧化氢酶基因是正确的,与理论相符。[结论]该研究结果为快速简便地克隆筛选活性细菌过氧化氢酶基因奠定了基础。 相似文献