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用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。 相似文献
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[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。 相似文献
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[目的]采用NaHCO3催化微波辐射法合成乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,碳酸氢钠作催化剂、采用微波辐射法合成乙酰水杨酸,通过单因素试验考察催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确定最佳工艺条件。[结果]优选出的最佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐时,催化剂碳酸氢钠用量0.7 g,微波辐射功率400 W,辐射时间80 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达76.38%。[结论]该研究为乙酸水杨酸的合成提供了一种新的工艺。 相似文献
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黄飞 《黑龙江八一农垦大学学报》2014,26(4):71-75
研究了苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、催化剂种类以及混合催化剂物质的量比对合成肉桂酸的影响。实验结果表明,苯甲醛与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应时间为60 min,反应温度为170℃,催化剂为氟化钠/碳酸钾(其物质的量比为1∶2)时,肉桂酸的产率达76.6%。该工艺降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,并且该方法简单,环境污染小,产品纯度高。 相似文献
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三氧化二铝固载氟化钾催化合成香豆素 总被引：4，自引：0，他引：4
以Al2O3固载钾盐（K2CO3、KAc、KF）作催化剂，以水杨醛、乙酸酐为原料合成香豆素。考察了催化剂的组成、反应物与催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，结果表明，当反应物、催化剂（以KF计）用量摩尔比为n(水杨醛）：n(乙酸酐）:n(KF)=1:3.7:0.5时，190℃下反应3h，香豆素的收率为74．35％。 相似文献
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以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。 相似文献
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以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件（反应物摩尔比、pH、温度）进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是：乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%. 相似文献
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《黑龙江八一农垦大学学报》2015,(6)
在浓硫酸催化下,以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,用Skraup法催化合成了8-羟基喹啉。探讨了邻氨基苯酚和邻硝基苯酚物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质的量比为1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h,8-羟基喹啉的产率可达70%。8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,测定结果准确,灵敏度高,适合于油炸食品中铝含量的测定。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 相似文献
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以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。 相似文献
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