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1.
《江苏农业科学》2016,(9)
为建立以液相色谱-串联质谱检测羊肉中伊维菌素的残留方法,所采用的主要仪器参数为:安捷伦1200-6410液质联用仪,ESI电离源,干燥气温度250℃;安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C8柱;流动相为乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为90∶10),流速0.2 m L/min。样品使用乙腈提取,使用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,在10、20、40μg/kg的添加水平下,羊肌肉组织中伊维菌素的添加回收率为87%、87%、89%,变异系数为4.01%、3.48%、1.14%,方法的定量限为0.5μg/kg,该方法可用于检测羊肌肉组织中的伊维菌素的药物残留。 相似文献
2.
高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
3.
高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。 相似文献
4.
采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。 相似文献
5.
采用HPLC法,建立高效液相色谱同时测定猪肉样品中泰乐菌素和泰妙菌素。结果表明:这两种药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,最低检测限泰乐菌素为2.5μg/kg,泰妙菌素为0.5μg/kg,加样回收率均在85.37%至87.91%之间,均可用于同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素的残留。 相似文献
6.
《安徽农业科学》2020,(10)
[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。 相似文献
7.
《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献
8.
《天津农学院学报》2017,(1)
建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 相似文献
9.
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪血清中泰乐菌素的残留。血清样品在弱酸性条件下,经乙腈溶液提取,Sep-Vac C18固相萃取柱净化,用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-0.2%乙酸作流动相梯度洗脱,经电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)方式质谱分析,外标法定量。泰乐菌素含量在0.5~50 ng.mL-1范围内与峰面积μ呈良好线性,相关系数R2>0.9994,本方法的检测限为0.2 ng·mL-(1S/N>10)。样品添加浓度在5~50 ng·mL-1时,其回收率为73%~84%,日间与日内RSD均小于13.5%(n=5)。建立了一种快速、简单、廉价、高效和严格的方法来检测猪血清中的泰乐菌素残留情况,并为药物代谢动力学研究提供了可靠的检测方法。 相似文献
10.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。 相似文献
11.
高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留 总被引：3，自引：0，他引：3
用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用同相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测.在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内线性良好(r＞0.999),检测限(S/N=3)均小于2.0μg/kg.在5.00、20.0、200.0μg/kg添加水平下,回收率为81.7%～93.2%.相对标准偏差为1.9%～7.6%. 相似文献
12.
建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献
13.
为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。 相似文献
14.
牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定 总被引：4，自引：2，他引：2
用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测. 相似文献
15.
为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。 相似文献
16.
建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。 相似文献
17.
使用两种前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱法对水产品中氯霉素残留进行检测。样品经过1%甲酸-乙腈提取、PRi ME HLB固相萃取柱净化的前处理方法与常规方法相比,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3μg/kg和5μg/kg两个添加浓度下的加标回收率为100.0%~109.3%和86.0%~102.8%(常规方法为83.24%~102.24%和70.8%~97.2%),相对标准偏差为3.9和6.8(常规方法为9.5和12.3)。该方法灵敏度、准确度、精密度都更高,操作简单快速,适用于大批量样品同时检测。 相似文献
18.
不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。 相似文献
19.
《湖北农业科学》2015,(24)
建立了甘蓝(Brassica oleracea L.)和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以Qu ECh ERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明,虱螨脲在5~500μg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下,平均回收率在78.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%(n=6),虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限(LQD)均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。 相似文献
20.
本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。 相似文献