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采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量. 相似文献
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采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量 总被引：2，自引：1，他引：2
建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究. 相似文献
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建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。 相似文献
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为了监测市场上药物粉剂的有效含量,建立了对四环素类抗生素药物粉剂中土霉素、金霉素和多西环素的高效液相色谱联合检测方法。样品用乙腈和超纯水进行梯度洗脱,以EclipseXDB-C18色谱柱,二极管阵列检测器(DAD)在280nm处进行检测,该检测方法的精密度高、操作简便、分析快速,符合四环素类抗生素药物粉剂有效含量的快速联合检测。采集兽药店和养殖场共59个样品,以实际测得含量达标示含量90%～110%为合格,结果表明土霉素、金霉素和多西环素的合格率分别为52.17%、57.85%和40%,该类药物总的合格率为50.68%。 相似文献
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《中国家禽》2021,(6)
为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。 相似文献
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紫外分光光度法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量 总被引：3，自引：0，他引：3
用紫外分光光度法测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量.紫外扫描表明盐酸多西环素在271、349 nm波长处有最大吸收峰,且其浓度在4～28 μg/mL范围内,吸收度与浓度呈良好线性关系.盐酸多西环素溶于甲醇,而辅料不溶,过滤分离出盐酸多西环素,可做紫外检测.用盐酸多西环素对照品和辅料制备模拟样品,测得平均回收率为100.2%,RSD为0.29%（n=9）.该方法可为生产厂家中间品质量监控提供参考. 相似文献
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建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200~400 inia)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。 相似文献
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为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。 相似文献
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双波长紫外分光光度法测定复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的含量 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素含量的检测方法.采用双波长紫外分光光度法,直接测定两组分的含量.结果显示可同时测出复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的各自含量,且吸收度与各自的浓度成良好线性关系.恩诺沙星平均回收率为100.1%,RSD为0.04%(n=5).盐酸多西环素平均回收率为100.2%,RSD为0.14%(n=5).本方法简便、快速、可靠,可用于复方恩诺沙星可溶性粉的含量测定. 相似文献
13.
《中国乳业》2015,(4)
本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。 相似文献
14.
旨在确定盐酸多西环素片按照给药说明给药后在羔羊体内的残留消除规律及休药期。将盐酸多西环素片根据体重以5 mg·kg-1内服给药，间隔24 h，连续给药5次。在最后1次给药后，分别在第0（12小时）、1、2、3、5、7和9天时间点采集羔羊脂肪、肌肉、肝和肾，采用建立并验证的HPLC-VWD方法测定组织中多西环素的含量。结果显示：方法学考察结果表明，在50~5 000 ng·mL-1添加的线性方程和相关系数为y=0.044x-0.414，R2=0.999。试验结果表明，多西环素在羔羊组织中代谢快速，最后1次给药后第9天，在肌肉、肝、肾和脂肪中均未检测到多西环素。本试验以5 mg·kg-1体重内服给予羔羊盐酸多西环素片后，根据欧洲药品评估机构法规《EMEA/CVMP/036/95》，建议盐酸多西环素片在羔羊组织中的休药期为2 d。 相似文献
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四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。 相似文献
16.
采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢. 相似文献
17.
为建立一种同时测定常山口服液中2种主成分的高效液相色谱方法(HPLC),对中药常山及其药物制剂的国家兽药典质量标准提出制修订建议。本研究采用HPLC法,通过方法学验证和不同色谱检测系统的考察,测定常山口服液中常山乙素和常山甲素的含量,明确药物色谱条件的系统适用性要求。包括安捷伦1290型HPLC仪(SB-C18色谱柱)、沃特斯2695型HPLC仪(XTerra@MS C18色谱柱)和岛津SPD-10A型HPLC仪(Amethyst C18-H色谱柱);流动相：乙腈-水-冰醋酸(30∶69.79∶0.21),pH值5.2～6.2,流速：1.0 mL/min,检测波长：265 nm,柱温：25℃,进样量：10μL。三种不同类型的液相系统和色谱柱,所测3批次样品中的主成分含量基本一致,常山甲素和常山乙素的峰型较好,与周围杂质可有效分离。该研究方法可为常山碱口服液质量控制提供参考。 相似文献
18.
评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。 相似文献
19.
氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。 相似文献