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[目的]用微波法合成N^δ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了N^δ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到N^δ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、N^δ-芴甲氧羰基鸟氨酸、N^δ-乙酰基鸟氨酸和N^δ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个N^δ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比例对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（N^δ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300W,反应时间为4～6min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以N^δ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1HNMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。 相似文献
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[目的]用微波法合成Nδ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了Nδ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到了Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸和Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个Nδ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（Nδ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300 W,反应时间为4～6 min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以Nδ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1H NMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 相似文献
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李恩博 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(5):30-33
使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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赵连彪 《甘肃农业大学学报》2005,40(5):681-684
以十二烷基磺酸铁为催化剂,经微波辐射催化合成了苯甲醛正丁硫醇缩醛。结果表明,当微波辐射功率为450 W,辐射时间6 min,苯甲醛50 mmol,n(苯甲醛)∶n(正丁硫醇)∶n(十二烷基磺酸铁)=50∶180∶2.5时,苯甲醛正丁硫醇缩醛的收率为82.1%。该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应。所得产物经过元素分析,IR和1H NMR表征。 相似文献
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[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。 相似文献
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[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。 相似文献
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[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。 相似文献
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为制得一种活菌数高且稳定性较好的红枣益生菌粉,以红枣为主料,副干酪乳杆菌(Lactobacillus paracasei)TK1501为发酵菌株进行固态发酵,通过单因素试验和响应面试验优化发酵工艺。基于优化后的工艺制作红枣益生菌粉,对其理化指标、微生物安全性进行检测,并开展综合评价。结果表明,最佳发酵工艺为料水比1∶0.9、豆粉添加量24%、麦麸添加量9%、接种量10%、发酵时间24 h,最佳干燥方式为-50 ℃冷冻干燥24 h。在此条件下制备的样品,活菌数含量为7.21×108 CFU·g-1,粗多糖、乳酸、苹果酸、柠檬酸、游离氨基酸、γ-氨基丁酸含量较发酵前提高,且口感酸甜,枣香浓郁,综合评价良好,各项理化指标和微生物安全指标均符合相应标准,在(37±2)℃的条件下贮藏90 d,样品基本保持稳定。 相似文献
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[目的]研究丁基多苷合成的影响因素,探讨其合成动力学。[方法]在转糖苷化法合成烷基多苷的过程中,以对甲苯磺酸和硬脂酸为复合催化剂,采用反应与精馏耦合的工艺,制备中间产物丁基多苷。[结果]合成丁基多苷适宜的工艺条件为：催化剂用量为1.2 g（对甲基苯磺酸和硬脂酸的复配比为6∶1）、反应温度为110℃、醇糖比为8∶1。结果表明,醇糖摩尔比越大,丁基单苷含量越多,丁基糖苷的聚合度越小,而催化剂用量和反应温度对丁基多苷的组成影响不大,随着催化剂用量的增加或反应温度的提高,反应时间明显缩短;得出合成丁基糖苷合成的动力学方程：-dCA/dt=0.163 7exp（-1.968×103/RT）CA-0.003 49exp（-2.727×103/RT）CE。[结论]该研究得出的丁基多苷制备的适宜条件及其合成动力学方程可为长链烷基多苷的合成提供理论基础。 相似文献
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[目的]利用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物,为聚乳酸的生产工艺改造提供理论依据。[方法]将由马铃薯残渣发酵所得的乳酸采用熔融缩聚法合成乳酸预聚物,并对此方法进行了优化。[结果]最佳工艺：催化剂辛酸亚锡的用量1%,熔融缩聚时间10 h,反应温度170℃,1,4-丁二醇用量1%。[结论]熔融缩聚法聚合所得的聚乳酸预聚物的最高分子量为3059 g/mol,用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物简单易行,该方法提供了一种新的废物利用途径。 相似文献
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[目的]以二异丙胺（DIPA）与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为：原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。 相似文献
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[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。 相似文献
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通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。 相似文献
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[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法。[方法]以3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮为原料,合成33,-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯,3,3-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。[结果]试验得目标产物20.8 g,熔点115～116℃,总收率63.5%。[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产。 相似文献
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[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。 相似文献