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1.
研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1～50 ng/ml范围内线性关系良好(R~20.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%～105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。 相似文献
2.
高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。 相似文献
3.
《中国兽医学报》2010,(1)
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法。将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇∶0.5%甲酸水溶液(30∶70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析。结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2~0.34μg/kg和0.5~0.9μg/kg,定量限为0.5~0.61μg/kg和0.77~1.31μg/kg。相对回收率在90.07%~106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%,日间变异系数≤15.43%。MQCA和QCA在2~100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r20.99)。结果表明,本方法简单、灵敏度高,适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测。 相似文献
4.
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献
5.
建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
6.
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定饲料中硝基咪唑类、硝基呋喃类、喹噁啉类14种抗菌药物的分析方法.样品通过乙腈-水(60:40,V/V)溶液提取,HLB固相萃取柱净化后上机测定.在正离子模式下通过两对离子对进行定性定量分析.结果表明,14种药物在2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在三个添加浓度下的回收率为46.5％～114.4％,批内、批间相对标准偏差均＜20％,检测限为20 μg/kg.该方法适用于饲料中14种抗菌药物的同时测定. 相似文献
7.
《饲料广角》2015,(23)
应用液质联用仪对饲料中同时测定卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的方法,从线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行考察,发现试验方法设计合理,实用有效,检测限和定量限能很好的达到标准规定的数值。经试验:采用乙腈-0.1%甲酸水(60+40,v/v)提取试料中的喹噁啉类药物,经HLB固相萃取柱净化后液相色谱-串联质谱检测法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。在仪器最佳工作条件下,对基质匹配标准溶液进样,以峰面积为纵坐标,基质匹配标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线,用单点或多点校正对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。用流动相稀释喹噁啉类药物标准贮备液,配制成浓度为20、50、100、200、500、1 000、2 000ng/m L的系列标准工作液,以药物浓度为横坐标,喹噁啉类药物峰面积为纵坐标绘制标准曲线,相关系数均大于0.99。各饲料中喹噁啉类药物的平均回收率均满足70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。 相似文献
8.
β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。 相似文献
9.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
10.
鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 相似文献
11.
《饲料广角》2016,(2)
聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献
12.
为建立一种准确、可靠的测定人工抗原偶联比方法,本试验应用高效液相色谱法方法测定全抗原二喹噁啉羟酸—牛血清白蛋白(QCA-BSA)合成中游离二喹噁啉羟酸的含量。采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统;流动相:甲醇∶水(60∶40);柱温:30 ℃;流速:1 mL/min; 检测波长320 nm。试验结果表明,游离二喹噁啉羟酸的线性范围为0.2~128 μg/mL,线性方程为y=17526x+4648,R2=1,RSD为0.28%,全抗原QCA-BSAⅠ、Ⅱ、Ⅲ的偶联比分别为1.76∶1、28.60∶1、65.63∶1。建立的方法准确、可靠,适用于喹噁啉类人工抗原偶联比的测定。 相似文献
13.
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷：甲醇（3：1）提取后,苯基柱分离,在360nm处检测。四种喹嗯啉类药物在0．2～100μg／mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50～150mg／kg,回收率范围在87．90％～96．82％之间,批内变异系数为0．55％～4．65％。本方法的检测限为20mg／kg,定量限为50mg／kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹嗯啉类药物的测定。 相似文献
14.
《中国家禽》2016,(10)
试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。 相似文献
15.
建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析。其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg~100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg~240μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 9;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9%~81.2%,相对标准偏差均小于15.8%。该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测。 相似文献
16.
17.
为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
18.
本试验建立了饲料中氟喹诺酮类药物添加剂的液相色谱-串联质谱检测方法 。样品经含1%甲酸的甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱检测法测定,外标法定量。该法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和鱼饲料等饲料中盐酸环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸达氟沙星、盐酸沙拉沙星含量的测定。6种药物的检测限为60.0μg/kg,定量限为200.0μg/kg。该方法步骤简单、易于操作,准确度、精密度和灵敏度高,符合我国对饲料中氟喹诺酮类药物含量检测要求。 相似文献
19.
20.
为了测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量,建立了硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。肺脏组织样品用乙腈∶水(95∶5)提取3遍,40℃氮气吹至近干,乙腈与甲酸混合液(乙腈∶0.1%甲酸=15∶85)复溶,过0.22μm滤器后注入高效液相色谱仪检测。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH值为3.6)∶乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 mL/min,在紫外波长269 nm处检测。结果表明:肺脏组织样品中硫酸头孢喹诺的检测限为3μg/g,定量限为8μg/g;在10～500μg/g浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(R~2)=0.999 4;硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的平均回收率在88.12%～93.25%之间,准确度高,相对标准偏差(RSD)均小于15.00%,精密度好。说明该方法简易快捷、合适可靠,能够满足在大鼠肺脏组织硫酸头孢喹诺含量检测的要求。 相似文献