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用高效液相色谱仪(HPLC)测定饲料中安眠酮的含量。用三氯甲烷+异丙醇(3:1)提取饲料中的安眠酮,用旋转蒸发仪把提取液蒸干,用甲醇溶解后,再用Waters高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:SunfireC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈-25mmol/l乙酸铵溶液(30:70);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在226nm处进行定量。样品提取液中各组分分离良好,安眠酮浓度在250ng/ml～500μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9996;平均回收率85.9%～111.2%;变异系数(RSD)<6%;检测限(S/N=3)2ng;其它常用安眠药物在该条件下对安眠酮均无干扰。该方法是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
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饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。 相似文献
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超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留 总被引：2，自引：4，他引：2
建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测. 相似文献
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鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%. 相似文献
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用N-羟基琥珀酰亚胺法把左氧氟沙星(LVL)与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫抗原,免疫新西兰大白兔得到LVL的多克隆抗体,建立了LVL间接竞争ELISA方法.结果表明:抗LVL血清效价达1: 212以上,得到标准曲线的线性回归方程为y=-0.289 4x+0.049 5(R2=0.987 8),50%抑制浓度(IC50)为64 ng/mL,最低检测限(LOD)为10 ng/mL,标准曲线的线性范围为10～1 000 ng/mL.批内变异系数为3.51%～7.46%,批间变异系数为8.66%～11.89%,鸡肌肉中的LVL添加浓度在10～1 000 ng/ml范围内时,回收率为73.5%～84.36%.本试验建立的ELISA方法能够满足左氧氟沙星兽药残留检测要求. 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(10)
本试验旨在建立鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的HPLC测定方法。皮脂和肾脏组织中残留的替米考星用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。皮脂组织和肾脏组织中替米考星检测限分别为20μg/kg和30μg/kg,定量限分别为35μg/kg和50μg/kg。空白皮脂组织添加替米考星在35～150μg/kg浓度水平,回收率在75%～98%之间,批内与批间变异系数均小于10%;空白肾脏组织添加替米考星在50～500μg/kg浓度水平,回收率在71%～97%之间,批内变异系数小于11%,批间变异系数小于10%。本试验建立的方法快速、准确、灵敏,适用于鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的检测。 相似文献
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氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）研究了氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律。白来杭鸡以含氯苯胍500mg／kg饲料饲喂7d,停药后的第0、1、3、5、7天取其肌肉、肝脏、肾脏、皮和脂肪五种组织,采用UPLC-MS／MS法测定其残留状况。结果表明,氯苯胍在肌肉中残留量较小,代谢消除比较快,2d后未检出;而在脂肪、皮和肝脏中残留量较大,代谢消除较慢。 相似文献
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为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。 相似文献
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上海地区鸡球虫对6种抗球虫药的抗药程度研究 总被引：36，自引：5，他引：36
为了解上海地区的鸡球虫抗药性状况,作者采集了上海市9个区县10个鸡场的球虫,进行了对地克珠利（Diclazuril)、氯苯胍（Robenidine)、氯羟吡啶（Clopidol)、氨丙啉（Amprolium)、马杜拉霉素（Maduramicin)、莫能霉素（Monensin)的抗药性研究。试验设6个药物组和感染不用药、不感染不用药2个对照组,以抗球虫指数（ACI）、病变记分减少率（RLS）、相对卵囊产量（ROP）、最适抗球虫活性百分率（POAA）为试验指标,进行综合评定,其抗药程度分为无抗药性、轻度抗药性、中度抗药性、完全抗药性4个等级。结果显示来自10个鸡场的球虫中,对地克珠利有90％未产生抗药性,对氯苯胍有90％为无抗药性和轻度抗药,对驻杜拉霉素有50％为无抗药性和轻度抗药,对氯羟吡啶有80％达到完全抗药,对氨丙啉有90％达到中度和完全抗药,对莫能霉素则全部达到中度以上的抗药程度,作者认为目前在上海地区以放心地理合理使用地克珠利和氯苯胍,对马杜拉霉素要慎使用,对氯羟吡啶、氨丙啉、莫能霉素须减少或暂停使用。 相似文献
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建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。 相似文献
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M Atef A A Shalaby A Khafagy M A Abo-Norage 《DTW. Deutsche tier?rztliche Wochenschrift》1989,96(6):296-298
Fetotoxic effects induced by three anticoccidial drugs: robenidine, salinomycin and arprinocid were elucidated in the chicken. Different doses of these drugs were inoculated in groups of embryonated chicken eggs by the yolk sac route. After inoculation, candling of the eggs was performed daily and embryonic or fetal mortalities were recorded. At 19 days old, alive fetuses were collected, weighed, measured and examined morphologically for abnormalities. A group of eggs was kept non-inoculated as a control and another was inoculated with the solvent of the tested drugs. Inoculation of 0.09-9.75 mg robenidine/egg, 0.06-6.75 mg salinomycin/egg or 0.08-8.25 mg arprinocid/egg into the yolk sac of 7 days old embryos caused a dose-dependent fetal death. Arprinocid was the most lethal to chicken fetuses, followed by salinomycin while robenidine was the least. Dead fetuses were usually haemorrhagic, dwarfish and friable. Surviving fetuses showed a dose-dependent reduction in body weight and length, insignificant decrease in leg and wing lengths as well as some developmental abnormalities. 相似文献
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鸡肝脏和肌肉组织中常山酮残留的ELISA检测 总被引：3，自引：0，他引：3
将常山酮进行人工改造,制备了半抗原常山酮琥珀酸衍生物（Hal-suc）.采用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将半抗原与牛血清白蛋白（BSA）、卵清白蛋白（OVA）偶联,制备免疫原和包被原.动物免疫6次后采血制备抗血清,以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清的最佳工作浓度为1∶102 400.建立了常山酮在鸡肝脏和肌肉组织中检测的ELISA法,该方法在50、100、500 ng/g 的添加浓度水平下,在鸡肝脏和肌肉组织中测得的平均回收率范围分别为74.2%～96.8%和74.3%～90.0%,检测限分别为28和19 ng/g. 相似文献
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恩诺沙星在鸡肉组织中残留的ELISA检测方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
分别用N-羟基琥珀酰亚胺法和氯甲酸异丁酯法把恩诺沙星(ENR)与载体蛋白牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫抗原和包被抗原,免疫新西兰大白兔得到ENR的多克隆抗体,建立了ENR间接竞争ELISA方法。结果表明:抗ENR血清效价达达1∶212以上,得到标准曲线的线性回归方程为Y=-0.2341X+0.1193(R2=0.9878),中值(IC50)为36 ng/mL,最低检测限(LOD)为10 ng/mL,标准曲线的线性范围为10~1000 ng/mL。批内变异系数为3.18%~7.64%,批间变异系数为9.69%~11.94%,鸡组织中的ENR的回收率为76.5%~89.42%。本试验建立的ELISA方法能够满足恩诺沙星兽药残留检测要求。 相似文献
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Caecal samples were collected from 751 domestic rabbits of various origin and from 1229 diarrhoeic rabbits issued from 61 commercial rabbitries. They were screened for coccidiosis. In 1982, the year of introduction of the anticoccidial robenidine in commercial rabbit feeds, a dramatic decrease of coccidial infection ratio was detected in commercial rabbitries: only 6% of samples contained greater than 100 oocysts per gram against 85% in 1979, when sulphaquinoxaline/pyrimethamine was used. Only Eimeria magna, E. media and E. perforans were detected, whereas the highly pathogenic species E. flavescens and E. intestinalis had disappeared from commercial units. After 4 years of continuous use of robenidine, infection ratio rose progressively, although still far below the 1979 levels. Most of the other species reappeared, but only in very low proportions (1-4% of samples). The percentage occurrence of E. magna, E. media and E. perforans on the contrary rose progressively to 25, 26 and 34%, respectively, suggesting drug resistance. In domestic rabbitries, the incidence of coccidial infection was markedly higher and all nine species of Eimeria were detected. Eimeria magna, E. media and E. perforans were very common, E. flavescens, E. intestinalis, E. piriformis and E. stiedai were less common, whereas E. irresidua and E. coecicola were relatively rare. Notwithstanding the lower activity of robenidine against E. stiedai, no rise of hepatic coccidiosis became evident. 相似文献
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乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究建立了抗球虫药乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的紫外ＨＰＬＣ检测方法。经过对鸡各种组织肌肉、肝、肾、脂肪添加高、中、低三个浓度,每个浓度５个样品,共测定２批,证明笔者建立的提取条件的回收纺在８０％以上,变异系数在１０％以内。最低标准物检测限为１ｎｇ,最低组织检测为２．５ｎｇ／ｇ。 相似文献