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1.
高效液相色谱法测定谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物的方法。样品经乙腈-水(84 16)混合溶剂和二氯甲烷提取,通过FlorisilSep-Pak净化柱净化,以氧杂萘邻酮-3-羰酰氯为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,然后再通过液液萃取净化,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱为分离柱,乙腈-水-0.75%醋酸(65∶35)为流动相进行高效液相色谱分离和检测。四种毒素的浓度在0.01～2.0μgmL范围内呈良好线性,其相关系数最小为0.9962。检出限为0.01ugg,在0.01～2.0mgkg添加范围内的回收率均大于70%,相对标准偏差低于10%。该方法可同时分离四种毒素、操作简便、省时省力。 相似文献
2.
建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。 相似文献
3.
[目的]利用高效液相一蒸发光散射检测法测定中药复方制剂eerie甲苷的含量。[方法]采用Phenomenex公司C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（37：63）,流速为0．85ml／min,检测器为ELSD2000。[结果]黄芪甲苷在0．396～3．564μg范围内呈线性,回收率为97．94％（RSD=0．68％）。样品含量为0．2883-0．2995mg/片,RSD为0．36％～1．20％。[结论]该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为中药复方制剂的质量控制方法。 相似文献
4.
鸡蛋中三聚氰胺残留的检测 总被引：7，自引：2，他引：5
为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。 相似文献
5.
为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）． 相似文献
6.
建立了免疫亲和柱净化-柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定饲饲料中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比80:20)提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以1-蒽腈(1-anthroylnitrilc,1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化利进行衍生,C1 8色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:T-2毒素的线性范围为10～200μg/L,加标回收率为76.9%～92.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法可用于饲料中T-2毒素的测定。 相似文献
7.
液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求. 相似文献
8.
高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。 相似文献
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10.
HPLC分离和测定棉花中3种植物激素 总被引：10，自引：1，他引：10
研究了高效液相色谱法（HPLC）测定棉花体内吲哚-3-乙酸（IAA）、玉米素（Z）和赤霉素（GA3）3种植物内源激素的条件：采用LC-6A高效液相色谱系统，SPD-6AV紫外检测器，以乙腈（CH3CN）：水（4：6V／V）溶液为流动相，流速为1mL／min。进样量为10μL，检测波长为254nm，选用外标法进行了定量测定。试验结果表明：玉米素、赤霉素、生长素含量分别在0．133-0．907，0．047～1．072，0．026～0．167μg／g（鲜重），其回收率已达到植物激素定量分析的基本要求。 相似文献
11.
柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量 总被引：4，自引：0，他引：4
采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间． 相似文献
12.
建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）的方法。采用7％（V／V）乙酸水溶液对发酵醪进行预处理，以异硫氰酸苯酯为衍生剂，用反相C18柱为分离柱，柱温27℃，阶段洗脱，在254nm下进行检测。结果表明，发酵醪中的GABA获得了很好的分离，GABA在0～1．5mmol／L内线性相关性好，其线性方程为y=14106．5713x-258．2493（r=0．9993）。最小检测浓度为0．5μmol／L（R5D≤10％），组间样品测定相对误差为3．571％，加样平均回收率达到了99．038％。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于测定发酵醪中的GABA。 相似文献
13.
应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。 相似文献
14.
[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
15.
[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高. 相似文献
16.
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。 相似文献
17.
高效液相色谱法测定膨化玉米制品中的伏马菌素FB_1和FB_2 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱荧光检测器（激发波长335nm,发射波长440nm）测定膨化玉米制品中伏马菌素硒和FB2的含量,该方法以乙腈-水溶液（1＋1）为提取溶剂,邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂,流动相为甲醇．0．1mol／L磷酸二氢钠（77＋23）,流速1．0mL／min。结果表明：衍生反应适宜的pH为9～10,衍生物在0．5～5min内稳定,FB1和FB2的回收率分别为82．5％～93．2％和81．5％～90．7％,最小检出限均为0．03mg／kg。 相似文献
18.
19.
采用甲醇超声提取方法，C18色谱柱，流动相为甲醇-水(15：5)，流速1．0mL／min，柱温为室温，检测波长270nm，建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。结果丹参酮ⅡA进样量在0．032～0．320μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率98．0％，RSD为1．40％，方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好，可用于双参活血通络颗粒的质量控制。 相似文献
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本文建立了高压液相色谱测定农产品中黄曲霉毒素的方法。样品经石油醚（或正己烷）脱脂，用甲醇／水（５５／４５，Ｖ／Ｖ）混合溶液提取黄曲霉素，提取液以氯仿革取，革取液过弗罗里硅土柱净化，用三氟乙酸衍生后进液相色谱检测，荧光检测器的激发和发射波长分别为３６０、４２５ｎｍ，该方法在花生中的平均添加回收率均大于７７．０％，相对标准偏差小于９．０％，最低检出浓度：Ｂ＿１，０．２；１．２；Ｇ＿１，０．８；Ｇ＿２，０．８μｇ／ｋｇ。 相似文献