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1.
《畜牧与兽医》2015,(12):107-109
采用酶联免疫吸附试验法(ELISA)对南阳市13个县市区的奶牛养殖场或合作社的生鲜牛乳黄曲霉毒素M1(AFM1)污染状况进行检测。结果表明:800份生鲜牛乳样品的检出率为45.63%,检出范围为0.03μg/kg~0.8μg/kg,超标率为4.13%;第一季度和第四季度的生鲜牛乳AFM1检出率分别为53%、58.5%,超标率分别为5%、6%,均显著高于第二季度和第三季度的检出率和超标率;800份生鲜牛乳样品中有63.5%的样品符合国际食品法典委员会等制定的0.05μg/kg限量标准,76.75%的生鲜牛乳能达到我国农业部制定的绿色食品和无公害食品的0.2μg/kg限量标准。 相似文献
2.
《黑龙江畜牧兽医》2015,(19)
为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。 相似文献
3.
《畜牧与兽医》2016,(4):30-35
建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 m L碱性乙酸乙酯提取2次。合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干。5%甲醇溶液复溶,再加正己烷(5%甲醇溶液饱和)除脂。弃去上层正己烷,下层水相过0.22μm滤膜,进样检测。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~50μg·L~(-1)添加水平内线性良好,检测限为0.1μg·kg~(-1),定量限为0.3μg·kg~(-1)。氯霉素在0.3、0.45和0.6μg·kg~(-1)添加水平回收率为92.83%~111.26%;甲砜霉素在25、50和75μg·kg~(-1)添加水平回收率为86.76%~107.30%;氟苯尼考在50、100和150μg·kg~(-1)添加水平回收率为96.21%~104.14%。本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76%~111.26%范围内,日内精密度为2.16%~13.66%,日间精密度为1.42%~8.06%。本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。 相似文献
4.
为研究饲粮中添加单一剂量黄曲霉毒素B1(AFB1)后奶山羊乳中黄曲霉毒素M1(AFM1)的分泌规律及AFB1转化为AFM1的转化率,选择3只健康、体重接近的泌乳中期关中奶山羊,每只羊饲喂1 mg AFB1。饲喂后0、4、8、24、32、48、56、72、80、96、104及120 h采集羊乳,测定AFM1含量。结果表明:1)饲喂AFB1前(0 h),羊乳中未检出AFM1,但是饲喂AFB1后4 h,在收集的羊乳中均检出了AFM1;2)3只试验在羊乳中AFM1含量存在差异,但是其分泌规律非常相似,均呈先升高后急剧下降再缓慢下降的趋势;3)羊乳中AFM1的峰值出现在饲喂AFB1后4~8 h;4)羊乳中AFM1平均含量在56 h时为0.39μg/kg,低于我国限量值(0.5μg/kg),到120 h平均含量为0.02μg/kg,低于欧盟限量值(0.05μg/kg);5)各时间点AFB1转化为AFM1的最大平均转化率为0.19%,出现在4 h;6)饲喂AFB1后24 h内的AFM1平均转化率之和占AFM1总转化率的81%。结果提示,AFM1在奶山羊乳中的排出时间主要集中在采食AFB1后的24 h内。 相似文献
5.
利用单克隆抗体间接竞争ELISA方法测定了鸡肉中环丙沙星的残留,同时利用HPLC方法进行了比较分析。间接竞争ELISA法的线性范围为6.25~400μg/L,最低检测限为4.10μg/L。HPLC法的线性范围为0.06~500μg/L,最低检测限为0.06μg/L。在标准品添加量为1.5625×10-4~1.25×10-3g/kg时,ELISA方法的平均回收率为73.81%,批内变异系数为8.75%,HPLC方法平均回收率为80.41%,批内变异系数为1.27%。结果显示,ELISA方法与HPLC方法具有很好的相关性(r2=0.9925),该ELISA方法可用于鸡肉样品中环丙沙星的检测。 相似文献
6.
试验旨在建立一种快速简单检测牛乳κ-酪蛋白(κ-CN)含量的酶联免疫吸附(ELISA)方法,为解决牛乳蛋白掺假问题提供一定的技术支持。以牛乳κ-CN为包被抗原,以酶标抗体(HRP-IgG)为检测抗体分别建立间接竞争ELISA法和间接ELISA法,并对两种检测方法进行分析比较。结果表明:对于间接竞争ELISA法,κ-CN抗原包被浓度为2.5μg/mL,线性范围为62.5~1 000.0ng/mL,变异系数2%,回收率在98.46%~101.68%;对于间接ELISA法,κ-CN抗原包被浓度为1.56μg/mL,线性范围为0.098~3.125μg/mL,变异系数1%,回收率在99.10%~101.06%。比较两种检测方法,间接竞争ELISA法检测耗时较短,抗体应用量较少,而间接法不需要包被成本较高的目标标准蛋白,相关系数也较高,但其检测体系组成成分较多,且需包被待测样品,较难组成ELISA试剂盒体系,不宜用于现场检测。因此,大规模制备ELISA试剂盒体系用于快速检测蛋白含量时可采用间接竞争法,不仅抗体应用量少、节约成本且快速、简单,可更好地用于科研实践。 相似文献
7.
本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。 相似文献
8.
建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。 相似文献
9.
《现代畜牧兽医》2016,(3)
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分(黄芩苷、绿原酸、连翘苷)的检测方法。采用BEH C18色谱柱,以0.2%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下,通过多反应监测模式进行测定。黄芩苷、绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0.02~10μg/m L(r=0.9991)、0.02~10μg/m L(r=0.9998)、0.025~10μg/m L(r=0.9996)。定量限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.025 mg/kg。3种成分的回收率为98%~101.7%,相对标准偏差均小于2.5%。该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连口服液中的3种有效成分含量的同时测定。 相似文献
10.
通过对50%抑制浓度(IC50)、回收率和变异系数的测定,对比了常规法和微波法包被的酶联板在克仑特罗ELISA检测试剂盒中的应用.检验结果表明:常规法与微波法包被的酶联板的IC50分别为1.08和0.96μg/L,添加1μg/L克仑特罗猪尿的回收率分别为90%和86%.两种方法包被的酶联板的板内变异系数均小于8%,板间变异系数均小于12%.试验证明,在ELISA试验中,微波法包被具有常规法包被相当的应用效果. 相似文献
11.
水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定 总被引：6，自引：2，他引：4
将氟苯尼考胺与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得抗甲砜霉素等药物的抗体,建立了水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的ELISA检测方法。结果显示,人工抗原中氟苯尼考胺与蛋白质分子的结合比约为12∶1,血清效价达到1∶2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg/L左右,3种酰胺醇类药物交叉反应率在30%～156%之间,鱼和虾肌肉组织中的检测限分别为6.3μg/kg和6.1μg/kg,在鱼和虾肌肉组织中三种药物的回收率在40%～120%之间,检测范围为0.2～125μg/L。该方法可同时测定甲砜霉素、氟苯尼考及其标示残留物氟苯尼考胺等3种化合物残留量。方法灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留筛选检测要求。 相似文献
12.
Y Adachi M Hara N H Kumazawa K Hirano I Ueno K Egawa 《The Journal of veterinary medical science / the Japanese Society of Veterinary Science》1991,53(1):49-52
In order to detect the presence of aflatoxin B1 (AFB1), the use of the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and recovery test was evaluated. The detection limit of ELISA for AFB1 was 1 pg/assay and the recovery from maize spiked with AFB1 exceeded 80%. AFB1 was detected by ELISA in seven out of twelve samples of imported food products including peanut, almond, red pepper, cocoa bean, black pepper, buckwheat, walnut, adlay, soybean, popcorn, and pistachio nut, and by high performance liquid chromatography (HPLC) in four of the samples. However, the content of AFB1 in these samples was less than 10 ng/g of the minimum value authorized by the Japanese sanitation law. These results demonstrate that ELISA is more sensitive than HPLC and imported food products are broadly contaminated with AFB1. 相似文献
13.
14.
氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。 相似文献
15.
对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。 相似文献
16.
An ELISA was developed for routine screening of ractopamine in swine feeds. Swine feed samples were extracted and purified, and the aqueous portion of the extract was analyzed for ractopamine using ELISA and confirmed by HPLC. For swine complex feeds containing ractopamine at 2.5 to 40 mg/kg, the average recoveries ranged from 73.1 to 86.5% by ELISA and 81.9 to 98.2% by HPLC. For the swine supplement containing ractopamine at 50 to 400 mg/kg, the average recoveries were 105.5 to 111.4% by ELISA and 89.1 to 92.9% by HPLC. The limit of detection was 0.24 microg/g by ELISA and 0.48 microg/g by HPLC, respectively. Results from the swine complex feeds (P = 0.009) and the supplement (P = 0.005) using ELISA and HPLC were not highly correlated. The ELISA was more sensitive and rapid and less expensive than the HPLC method and could be used for ractopamine screening in swine feeds before confirmation and quantification by other methods, such as HPLC. 相似文献
17.
本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。 相似文献
18.
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为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。 相似文献