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1.
建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。 相似文献
2.
QuEChERS-超高效液相色谱法-串联质谱法同时检测猪组织中赛庚啶及可乐定残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均10%,方法检出限为0.5μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。 相似文献
3.
《现代畜牧兽医》2017,(7)
本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;内标法进行定量。泰乐菌素、吉他霉素和林可霉素的检出限为20.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg,线性范围均为50.0~500.0μg/L;交沙霉素、螺旋霉素和克林霉素的检出限均为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围为5.0~200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量的测定。 相似文献
4.
建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(1:1,体积比)溶液提取,scx固相萃取柱净化,洗脱液蒸干后正己烷除脂,采用乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,ESI~+正离子模式电离,多反应监测模式(MRM)监测,用UPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。结果表明,万古霉素在5.0～200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数r=0.998 9,检测限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法平均回收率为82.4%～101.4%,相对标准偏差在5.3%～17.3%。试验结果表明,该方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素残留量的测定。 相似文献
5.
《黑龙江畜牧兽医》2020,(4)
为了检测猪组织中泰地罗新残留量,试验采用70%乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子扫描和多反应监测模式对泰地罗新进行质谱分析,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。结果表明:在25～1 000μg/kg范围内,泰地罗新特征离子质谱响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检测限在4.5～7.5μg/kg,定量限15.0～25.0μg/kg;加标回收率为90.5%～98.3%,相对标准偏差为0.5%～3.7%。说明该法准确度高、回收率好,适用于猪组织中泰地罗新残留量的测定。 相似文献
6.
《国外畜牧学(猪与禽)》2015,(8)
建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。 相似文献
7.
建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明:8-α-Hydroxymutilin在20~500μg/kg猪肌肉、鸡肌肉和鸡皮+脂基质添加标准溶液浓度范围、100~2000μg/kg猪肝基质添加标准溶液浓度范围、200~4000μg/kg鸡肝基质添加标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.990;方法定量限:猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂为25μg/kg,猪肝脏为100μg/kg,鸡肝脏为250μg/kg。猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂在25~200μg/kg添加浓度范围内、鸡肝脏在250~2000μg/kg添加浓度范围内、猪肝脏在100~1000μg/kg添加浓度范围内,8-α-Hydroxymutilin的回收率范围均为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
8.
建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。 相似文献
10.
徐艳清 《国外畜牧学(猪与禽)》2016,(7):64-67
建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。 相似文献
11.
为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。 相似文献
12.
建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。 相似文献
13.
建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。 相似文献
14.
建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg～0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%～95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。 相似文献
15.
Wang X Tao YF Huang LL Chen DM Yin SZ Ihsan A Zhou W Su SJ Liu ZL Pan YH Yuan ZH 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2012,35(3):282-289
Tulathromycin is a macrolide antimicrobial agent proposed for therapeutic use in treatment of porcine and bovine respiratory disease. In this study, the absolute bioavailability of tulathromycin solution was investigated in pigs. Eight pigs, with body weight of 20.5 ± 1.6 kg, were given a single dose of tulathromycin at 2.5 mg/kg oral (p.o.) and intravenous (i.v.) in a crossover design. The plasma concentrations of tulathromycin and its metabolite were determined by LC-MS/MS method, and the pharmacokinetic parameters of tulathromycin were calculated by noncompartmental analysis. After p.o. administration, the maximum plasma concentration (C(max) ) was 0.20 ± 0.05 μg/mL at 3.75 ± 0.71 h. The terminal half-life (t(1/2λz) ) in plasma was 78.7 ± 6.75 h, and plasma clearance (Cl/F) was 1.14 ± 0.28 L/h/kg. After i.v. injection, plasma clearance (Cl) was 0.580 ± 0.170 L/h/kg, the volume of distribution (Vz) was 64.3 ± 21.2 L/kg, and the t(1/2λz) was 76.5 ± 13.4 h. In conclusion, an analytical method for the quantification of tulathromycin and its metabolite in plasma in swine was developed and validated. Following p.o. administration to pigs at 2.5 mg/kg b.w., tulathromycin was rapidly absorbed and the systemic bioavailability was 51.1 ± 10.2. 相似文献
16.
超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜中多种抗生素残留的研究 《畜牧与饲料科学》2018,39(12):17-22
旨在建立一种同时测定蜂蜜中多种抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%甲酸乙腈-Na2EDTA水溶液提取后,盐析除水,于上清液中加入C18吸附剂净化,取上清液浓缩复溶后,过膜待测。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性、定量测定蜂蜜中多种抗生素残留。结果表明,待测药物在0.01~5.00μg/mL检测范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;在1、5、10μg/kg3个浓度水平上进行添加回收实验,平均回收率为68.0%~104.0%,相对标准偏差为3.2%~15.5%,方法的检出限可以达到1μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蜂蜜中多种抗生素残留的同时检测。 相似文献
17.
试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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19.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
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比较了免疫亲和柱-高效液相色谱法(HPLC)和酶联免疫吸附法(ELISA)测定牛乳中黄曲霉毒素B1(AFB1)和M1(AFM1)的回收率、方法检出限及精密度。结果表明,HPLC法测定AFB1、AFM1的检测限分别为0.02和0.01μg·L-1,ELISA法测定AFB1、AFM1的最低检出限分别为0.05和0.02μg·L-1;阴性牛乳试样AFB1(0.003、0.006、0.012、0.024μg·kg~(-1))和AFM1(0.005、0.01、0.025、0.05μg·kg~(-1))的回收率试验表明,HPLC法测定AFB1与AFM1的回收率分别为77.58%~82.81%和77.51%~82.23%,变异系数分别为1.93%和3.51%;ELISA法测定AFB1与AFM1回收率分别为77.28%~79.11%和75.40%~76.34%,变异系数分别为2.20%和3.80%,两种方法测定AFB1的回收率差异不显著(P0.05),当AFM1添加浓度大于0.025μg·kg~(-1)时,HPLC法回收率显著高于ELISA法(P0.05);综上,两种方法灵敏度高、重复性好,HPLC法测定高浓度AFM1时准确性优于ELISA法。 相似文献