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液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量的不确定度评估 总被引：1，自引：1，他引：0
采用液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、体积、质谱峰面积、浓缩过程及回收率等测定不确定度因素进行了分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出11种β-受体激动剂的扩展不确定度在0.7 ～ 1.1 ng/mL范围内.由各因素对合成不确定度的贡献比分析可知,影响较大的因素为试验回收率及标准溶液浓度. 相似文献
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以市售β_2–受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,对采用酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂残留的不确定度进行评估,找到影响不确定度的主要因素,为控制实验过程和评价检测结果可靠性提供依据。本研究对标准溶液配制、样品称量、样品前处理过程、样品添加回收率、酶联免疫吸附分析测试程序、酶标仪吸光度示值误差等测量不确定度来源进行了分析,通过评定各不确定度分量与不确定度大小,得到猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂扩展不确定度的范围分别在0.25~2.4 ng/g和0.42~1.7 ng/g范围内。由各因素对合成不确定度贡献比的分析可知,标准溶液配制、样品前处理过程、样品添加回收率、酶联免疫吸附分析测试程序、酶标仪吸光度示值误差是主要的影响因素。通过合理地控制各影响因素有利于提高检测结果的准确性与可靠性。 相似文献
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建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。 相似文献
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《上海畜牧兽医通讯》2017,(4)
采用液相色谱-串联质谱法对家畜尿液中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗和妥布特罗6种β-兴奋剂残留的不确定度进行评定,根据《测量不确定度的评定与表示》等相关技术规范要求,通过建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品量取体积、定容体积、标准溶液、提取回收率等不确定因素进行了评定,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。得出家畜尿液中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗和妥布特罗6种β-兴奋剂残留的扩展不确定度分别为:0.107、0.062、0.154、0.218、0.063和0.244。 相似文献
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ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析 总被引：2，自引：0，他引：2
为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。 相似文献
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为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度.依据JF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素.结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2.影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ～1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68％ ～ 115％,批内相对标准偏差为0.5％ ～9.6％,批间相对标准偏差0.6％ ～ 14.1％.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务. 相似文献
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为探讨猪尿中β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应及消除方法,将猪尿液样品经高氯酸酸解,乙酸乙酯和甲基叔丁基醚混合提取后,用MCX固相萃取柱净化,进行超高效液相色谱-串联质谱法检测.发现猪尿液中8种β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应为71.0％～114.5％,并比较基质添加标准曲线以及内标法两种定量方法,对基质效应进行消除研究.结果表明,5.0 mL猪尿液在0.4、1.0、2.0 ng/mL添加浓度下,内标法的定量结果为64.7％～136.0％.基质添加校正曲线的定量结果为77.9 ％～117.9％.基质添加校正曲线定量更加稳定,可以取代内标法进行定量. 相似文献
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基于液相色谱-串联质谱法同时测定猪和鸡粪便中β-受体激动剂残留的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《饲料研究》2017,(4)
试验建立一种检测畜禽粪便中25种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,加C18粉净化,浓缩后用0.2%甲酸溶解进样,经液相色谱-串联质谱进行多反应检测。结果显示,在1~100μg/kg质量浓度范围内25种β-受体激动剂基质添加标准曲线线性良好。在5~50μg/kg添加水平条件下,猪和鸡粪便中25种β-受体激动剂类药物加标回收率为71.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)均低于15.0%;试验方法的定量限和检出限分别为5和1μg/kg。 相似文献
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以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电离模式下β-受体激动剂容易获得H+而形成[M+H]+准分子离子峰,该结构易丢失水分子(H2O),继而与氨基结构相连的碳氮键(-C-N-)发生断裂,形成与苯环共轭的(Ph-CH=CH-NH+-)离子结构。本研究为同类化合物的结构解析提供了可靠依据以及跟踪新型β-受体激动剂提供了有力手段。 相似文献
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采用0.1 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）提取,0.1%甲酸溶液稀释,BEHC18色谱柱分离,串联质谱分析,对氟苯尼考固体制剂中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林等9种β-受体激动剂非法添加物进行检测分析。9种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.990;9种药物在氟苯尼考固体制剂中的检出限为500 mg/kg,定量限为1000 mg/kg,回收率为90.8%--103.4%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。结果表明,该方法简便快捷、定性准确,适用于该类药物在氟苯尼考固体制剂中的检测。 相似文献
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建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。 相似文献
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为了解我国食品检测实验室的β-受体激动剂检测能力,CNAS于2010年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肝中克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺三种β-受体激动剂残留检测的能力验证工作。全国22个省、市、自治区的共68个实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（GC-MS）。结果显示：克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的实验室满意结果率分别为77.8%、89.6%和92.2%,可疑结果率分别为11.1%、4.17%和0,不满意结果率分别为11.1%、6.25%和7.84%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上三种β-受体激动剂残留。 相似文献
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猪肝中β-受体激动剂残留检测能力验证结果分析 总被引：2，自引：0，他引：2
为了解我国食品检测实验室的β-受体激动剂检测能力,CNAS于2010年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肝中克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺三种β-受体激动剂残留检测的能力验证工作.全国22个省、市、自治区的共68个实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS).结果显示:克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的实验室满意结果率分别为77.8%、89.6%和92.2%,可疑结果率分别为11.1%、4.17%和0,不满意结果率分别为11.1%、6.25%和7.84%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上三种β-受体激动剂残留. 相似文献
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《中国兽医杂志》2020,(5)
采用高效液相色谱串联质谱法对2016-2018年烟台市肉类样品中4种β-受体激动剂的残留水平进行了检测,并在此基础上对烟台市肉品中的β-受体激动剂的残留风险进行了评估。结果显示,2016年的肉类样品中β-受体激动剂残留的检出率为3.33%,检出的2种β-受体激动剂是沙丁胺醇和特布他林,检出率均为1.67%,最高残留浓度分别为0.82μg/kg和3.63μg/kg;2017年和2018年的肉类样品中未有β-受体激动剂残留检出,烟台人民每天通过食用肉类而摄入的β-受体激动剂兽药的安全限值的平均值小于1。总体表明,烟台市肉品中β-受体激动剂残留损害人体健康的风险较低,但存在违规使用β-受体激动剂的现象,相关部门应加强对牲畜养殖使用β-受体激动剂类药物的监管力度。 相似文献
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本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。 相似文献