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试验旨在建立灵敏、快速、特异的氯霉素（CAP）检测方法,基于免疫亲和色谱技术和酶联免疫技术,研究了一种新型快速检测虾肉中CAP的免疫亲和色谱柱（ICTC）检测方法。采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备ICTC柱的检测层和控制层,优化检测层、控制层、酶标物（CAP-HRP）稀释度等条件,制备ICTC柱。测定ICTC柱的灵敏度、特异性等性能参数,并对虾肉样本前处理方法和基质干扰效应进行优化。本研究确定ICTC柱条件为：检测层,anti-CAP sol-gel：空白sol-gel为10：1 000（V/V）;控制层,anti-HRP sol-gel：空白sol-gel为13：1 000（V/V）;CAP-HRP的稀释度为1：105。采用检测层消色法判定结果,检测时间10 min,PBS缓冲液中CAP的检测限为0.5 μg/L,该方法与甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺同类药物或代谢产物均无可见交叉反应,在虾肉样本中的检测限为0.75 μg/kg。本研究建立的ICTC柱检测方法快速、灵敏,使用方便,为现场快速检测虾肉中CAP残留提供了新的技术手段。 相似文献
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建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025～5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%～99.37%、67.63%～96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。 相似文献
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虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[摘 要] 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3(5μm , 250mm×4.6mm i.d.)反相色谱柱,以比例为68:32的A液（0.02 mol/L戊烷磺酸钠—0.025 mol/L磷酸钠溶液,pH 3.85）与B液（含0.1%三乙胺的甲醇溶液）为流动相,在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000 µg/kg浓度范围内,线性关系良好;添加浓度为50、100、200、500 μg/kg时,回收率在75.8%～85.9%,日内变异系数在 2.4%～4.5%,日间变异系数在 4.0%～5.8%;方法的检测限为10 μg/kg,定量限为30 μg/kg。本方法灵敏、准确、简便、快速,适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。 相似文献
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建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2020,(6)
为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2～100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%～112.3%,批内相对标准偏差为1.5%～12.7%,批间相对标准偏差为3.2%～14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。 相似文献
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免疫亲和色谱-气相色谱/质谱法(IAC-GC/MS)检测猪肝中的沙丁胺醇与克伦特罗 总被引：6，自引：0，他引：6
制备出抗沙丁胺醇的抗血清，提取、纯化IgG制备免疫亲和色谱柱，针对沙丁胺醇与克伦特罗的动态柱容量分别为400ng／mL基质和416ng／mL基质。猪肝样品匀浆后用稀盐酸提取，经免疫亲和色谱柱纯化，再用GC／MS检测，即为IAC-GC／MS法。对沙丁胺醇的检测限为0．5ng／g，定量限为2ng／g，对克伦特罗的检测限为0．8ng／g，定量限为2．5ng／g。空白组织按照1、5、10、20ng／g的浓度添加药物，沙丁胺醇在空白肝中的添加回收率为78．4％～106．9％，克伦特罗的添加回收率为77．1％～102．9％。本研究建立的检测猪肝中沙丁胺醇与克伦特罗的IAC-GC／MS法乃国内首次报道。 相似文献
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采用UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS方法确证了一批标称杨树花口服液中非法添加物甘草酸。样品经提取稀释后，采用ACQUITY UPLC T3色谱柱为分离柱，UPLC-PDA初步筛查，再用负离子扫描，液相色谱串联质谱仪上机测定。通过对比色谱图保留时间和光谱图的峰形以及质谱图，结果表明最终确证该批样品中非法添加物为甘草酸。UPLC-PDA方法中甘草酸检测限为20μg/mL,定量限为50μg/mL。本方法快速、灵敏、重现性好，适用于本批标称杨树花口服液中甘草酸的检测。 相似文献
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本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。 相似文献
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超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留 总被引：2，自引：2，他引：0
本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C18色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。 相似文献
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《乳业科学与技术》2019,(6)
建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2(七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7))含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h,经500 mg/g碳酸钾皂化,正己烷提取,旋转蒸发浓缩,甲醇-异丙醇(4∶1,V/V)复溶,用C_(18)色谱柱及还原柱柱后衍生,经高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:MK-7在19.47 min附近出峰,标准曲线在MK-7质量浓度0.0~1.5μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 95);空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25μg/100 g时,加标回收率为87.9%~94.3%,相对标准偏差为0.9%~6.4%;取样量为2 g、定容体积为1 mL时,MK-7检测限为0.15μg/100 g,定量限为0.5μg/100 g。本检测方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度和稳定性,可以用于乳粉中VK2(MK-7)含量的检测。 相似文献
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为了建立高效液相色谱法测定氟苯尼考纳米乳中氟苯尼考含量的方法并对其稳定性进行研究,采用Iner Sustain C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.02,V/V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,进样量20μL,柱温25℃,考察方法的系统适用性、线性、精密度、加样回收率等,并通过影响因素试验及加速试验考察氟苯尼考纳米乳的稳定性。结果显示:氟苯尼考纳米乳在该色谱条件下,系统适应性良好,在4.12~67.74μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为:A=49 295C+2 967.2(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为101.48%(n=6),RSD为0.26%;氟苯尼考纳米乳在50℃、75%相对湿度(RH)条件下稳定。结果表明:建立的含量检查方法专属性强、准确度高、精密度、重复性良好,适用于氟苯尼考纳米乳含量测定,制备的氟苯尼考纳米乳稳定性良好,强光对其含量略有影响。 相似文献
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试验建立了由免疫亲和色谱-高效液相色谱方法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留。样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125mol/l的醋酸铵缓冲液分离,经免疫亲和色谱柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相(含0.1%三乙胺),反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243nm。在20～200μg/kg添加浓度的范围内,样品回收率分别为75.4%～82.0%,变异系数分别为0.7%～8.6%。方法检测限为10μg/kg。结果显示:本方法灵敏度高,干扰少,重复性好。 相似文献
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建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。 相似文献
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采用0.1 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）提取,0.1%甲酸溶液稀释,BEHC18色谱柱分离,串联质谱分析,对氟苯尼考固体制剂中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林等9种β-受体激动剂非法添加物进行检测分析。9种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.990;9种药物在氟苯尼考固体制剂中的检出限为500 mg/kg,定量限为1000 mg/kg,回收率为90.8%--103.4%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。结果表明,该方法简便快捷、定性准确,适用于该类药物在氟苯尼考固体制剂中的检测。 相似文献
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建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留 总被引：9，自引：4，他引：5
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点. 相似文献