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高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
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腺苷-磷酸激活的蛋白激酶(adenosine monophosphate activated protein kinase,AMPK)是一种能被腺苷-磷酸(AMP)激活,主要协调代谢和能量需要的蛋白激酶[1];当体内能量状况发生改变时,ATP分解为ADP、AMP并激活AMPK,并通过AMPK调节糖原、胆固醇和脂肪的合成,减少ATP的利用,同时利用ADP再合成ATP为机体补充能量,以保持机体的能量平衡,这一途径在动物生理、营养、环境和疾病过程中起着重要作用.最近的研究表明,AMPK还可以通过负调控细胞周期的进程调节细胞增殖,抑制肿瘤细胞的增殖[2]. 相似文献
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建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2015,(4)
建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5). 相似文献
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为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。 相似文献
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本试验旨在研究肉鸡基础饲粮中添加一水肌酸(CMH)对骨骼肌肌酸的主动吸收和生化代谢的影响。选取42日龄的健康雄性岭南黄羽肉鸡900只,随机分成体重[(0.73±0.01)kg]接近的4个组(每个组5个重复,每个重复45只鸡):对照组饲喂未添加CMH的基础饲粮,试验组分别饲喂在基础饲粮中添加250、500和1 000 mg/kg CMH的试验饲粮,试验期21 d。结果表明:1)与对照组相比,添加500和1 000 mg/kg CMH显著上调了胸肌肌酸转运载体(CrT)的mRNA表达量(P<0.05),而添加250 mg/kg CMH并未达到显著水平(P>0.05);添加不同水平的CMH对腿肌CrT mRNA表达量没有显著影响(P>0.05)。2)与对照组相比,添加250 mg/kg CMH显著降低了血清肌酸含量(P<0.05),添加500和1 000 mg/kg CMH则与之相反(P<0.05);添加不同水平的CMH对血清肌酐含量和肌酐/肌酸没有显著影响(P>0.05);添加不同水平的CMH均极显著提高胸肌肌酸含量(P<0.01),但对腿肌肌酸含量没有显著影响(P>0.05);随着CMH添加水平的增加,胸肌和腿肌的肌酐含量呈现剂量依赖性上升;添加不同水平的CMH均显著降低了胸肌肌酐/肌酸(P<0.05),但腿肌的肌酐/肌酸随着CMH添加水平的增加而提高。3)与对照组相比,添加不同水平的CMH对腿肌肌酸激酶活性没有显著影响(P>0.05);但可显著提高胸肌肌酸激酶活性(P<0.05)。4)与对照组相比,添加不同水平的CMH对胸肌三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP)、总磷酸腺苷(TAN)含量和能荷值(EC)、ATP/ADP均没有显著影响(P>0.05),但显著或极显著降低了AMP/ATP(P<0.05或P<0.01);对腿肌ADP含量和EC、ATP/ADP、AMP/ATP的影响未达显著水平(P>0.05);添加250 mg/kg CMH显著提高腿肌ATP、AMP和TAN含量(P<0.05)。由此可见,添加250、500和1 000 mg/kg CMH可不同程度地促进骨骼肌对肌酸的吸收,同时增加胸肌肌酸和磷酸肌酸的储备,较好地增强肌酸代谢池的能量缓冲作用,并以添加低水平(250 mg/kg)CMH的效果更为显著。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量 总被引：3，自引：0，他引：3
利用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量.采用C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸‐甲醇(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为380 nm.喹乙醇在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 904;经5种不同浓度回收率的测定,其回收率在85.5%～93.6%之间,RSD小于5.2%(n=5). 相似文献
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本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高. 相似文献
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。 相似文献
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HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。 相似文献
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为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。 相似文献
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《畜牧与兽医》2015,(10):47-52
研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。 相似文献
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建立了远志流浸膏中远志酸含量测定的高效液相色谱法.样品经盐酸溶液水解,沉淀经水洗后用甲醇溶解,进高效液相色谱仪进行检测.色谱条件: XBridge C18色谱柱(5 μm, 4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶ 60),检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.远志酸的浓度在5~500 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=9 834x-24 784,相关系数r=0.999 9.该方法简便,灵敏度高,为远志流浸膏质量标准的研究提供了科学依据. 相似文献