共查询到20条相似文献，搜索用时 884 毫秒
1.
2.
UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较 总被引：1，自引：0，他引：1
比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。 相似文献
3.
试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。 相似文献
4.
研究旨在优化高效液相色谱仪测定玉米青贮饲料中有机酸(乳酸、乙酸、丙酸和丁酸)含量的最佳条件。试验以玉米青贮为试验材料，优化高效液相色谱法中的流动相配比、流速及柱温等条件，从而提高有机酸分离效果，缩短检测时间。结果显示，在甲醇∶KH2PO4(0.01 mol/L)=10∶90、流速1.0 mL/min、柱温30℃的条件下，青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸、丁酸含量分别为2.618、1.569、0.712、0.056 g/L，检测结果的变异系数为1%～3%，样品回收率为99.7%～102.5%，标准偏差(RSD)为0.16%～0.34%。研究表明，优化后的条件测定玉米青贮饲料中4种有机酸的分离效果理想，精密度高，回收率好。 相似文献
5.
6.
为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。 相似文献
7.
《黑龙江畜牧兽医》2017,(11)
为了建立一种测定香菇柄发酵饲料中有机酸测定的高效液相色谱(HPLC)法,试验采用水浴加热萃取法提取样品中的有机酸,用Ultimat XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H值为2.70)和甲醇(体积比为97∶3),流速为1.0 m L/min,柱温为27℃,进样量为10μL。结果表明:在此条件下,4种有机酸在20 min内分离良好,各有机酸的回收率为95.38%~98.36%,4种有机酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差均小于3%,最低检出限为0.50~2.19 mg/L。该方法具有样品处理简单、分析时间短、回收率好、精密度高、相对标准偏差低等优点,可用于香菇柄发酵饲料中有机酸的检测。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。
[关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸 相似文献
9.
本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测... 相似文献
10.
高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
11.
《动物医学进展》2021,42(7)
建立HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中的有关物质。采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以水-磷酸二丁胺溶液=975∶25为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL。在拟定的色谱条件下,磷酸替米考星可溶性粉中反式异构体是两个不完全分开的峰,顺式异构体与顺-8差向异构体主色谱峰与相关的杂质完全分离,制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰;4家企业11批样品单个杂质与各杂质的和分别小于3.0%和9.0%。说明该方法可用于磷酸替米考星可溶性粉有关物质的质量控制。 相似文献
12.
高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中的有关物质 总被引：1，自引：0，他引：1
用高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中可能存在的2种杂质的含量.采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1,V/V)为流动相A和甲醇-水-冰醋酸 (70∶30∶1,V/V)为流动相B梯度洗脱,检测波长280 nm, 流速1.0 mL/min,进样量10μL.用归一化法计算原料中杂质的含量,与外标法结果比较无显著性差异. 相似文献
13.
目的:研究甘草的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温30℃,流动相A为乙腈,流动相B为(pH值3)磷酸溶液,流动相A梯度洗脱(10%~90%乙腈),分析时间为65 min。结果:HPLC指纹图谱分析显示,21个不同批次和产地的甘草样品在276 nm处共获得包括甘草苷(5号峰)在内的10个共有峰,相似度分析结果均在0.99以上。方法学考察表明,精密度、稳定性、重现性均良好。结论:甘草的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制甘草的质量,确保每批产品的均一性。 相似文献
14.
15.
梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。 相似文献
16.
采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的含量检测。采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、乙腈-乙醇-水(60∶25∶5)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的分离度良好,分别在60.96~1219.20μg/m L、2.56~51.20μg/m L和300.23~6004.60μg/m L范围内线性关系良好(r20.999)。按外标法以峰面积计算进行检测,维生素A、维生素D3和维生素E的平均回收率分别为99.6%、101.1%和99.0%,RSD均小于1.0%;平均重复性分别为105.7%、106.8%和102.3%,RSD均小于1.0%;中间精密度的RSD均小于0.5%;稳定性的RSD均小于1.0%;耐用性中选择流动相A与B变化为17∶83、流速为1.5 m L/min时,在一定范围内三种组分的含量基本稳定;柱温为25℃时,可避免维生素降解。说明该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中三种维生素含量的测定,具有分离效果好、回收率高和稳定性好的特点。 相似文献
17.
《黑龙江畜牧兽医》2017,(3)
为了研究反刍动物瘤胃液内各有机酸含量水平,建立同时测定瘤胃液中乳酸和6种挥发性脂肪酸的高效液相色谱分析方法,试验采用离子排斥色谱模式,采用Sepax Carbomix H-NP 5(300×7.8 mm ID,5μm,8%交联度)色谱柱,配同系保护柱,柱温55℃,流动相采用2.5 mmol/L H2SO4水溶液,流速0.50 m L/min,示差折光检测器温度30℃,响应时间6 s。结果表明:乳酸和6种挥发性脂肪酸30 min内基线分离无干扰,在5.0~200.0 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,各组分方法检测限在0.24~0.46 mg/L之间。说明该方法样品前处理简便,重现性好,结果准确。 相似文献
18.
利用反相高效液相色谱法和蒸发光检测器快速便捷地测定地克珠利混悬液中聚山梨酯20和枸橼酸的成分及含量。吐温20方法：HPLC条件,Thermo U3000。流速：0.5 mL/min。流动相A:水,流动相B:乙腈。用梯度洗脱。ELSD 6000,漂移管温度：115℃。气体流速：2 L/min,稀释剂：乙腈。枸橼酸方法：橼酸的色谱条件：色谱柱：Tech Mate ST C18 250 mm×4.6 mm, 5μm,流动相：A;20 mmol磷酸氢二钠(用磷酸调节pH至3.0)B:色谱甲醇。流动相A∶B=95∶5。流速：1.0 mL/min,柱温：30℃紫外检测波长：UV 210 nm。该方法经过验证,有较好的精密度,线性及回收率等验证结果。该方法可以实现准确的定量分析,可作为一个可靠的检测方法。 相似文献
19.
万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。 相似文献
20.
建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠. 相似文献