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相似文献
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1.
本研究采用离子色谱法于2011~2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0~6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。  相似文献   

2.
本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。  相似文献   

3.
为掌握黑龙江大庆地区的生鲜乳奶中硫氰酸根离子含量,利用离子色谱法对牛奶中硫氰酸根进行测定。结果在500批样品中,约有29.4%的样品未检出硫氰酸根,约有80.0%的样品硫氰酸根含量低于2.0毫克/升,数值分布于0.00~4.00毫克/升之间,平均值为1.56毫克/升。对地域差异进行比较,杜尔伯特蒙古族自治县硫氰酸根含量较高,其中,2.0~2.5毫克/升之间是其含量增加的主要区间。该结论对生鲜乳中硫氰酸根国家限量标准制定具有重要意义。  相似文献   

4.
乳品中硫氰酸盐的来源及其风险分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
硫氰酸盐曾作为生鲜奶的保鲜剂被广泛使用,但因其毒性,已被我国列为乳及乳制品中的非法添加物质.鉴于硫氰酸盐的毒性作用,我们对市售乳品的硫氰酸盐含量进行风险监测,并对乳品中硫氰酸盐可能对人类健康造成的危害进行风险分析,结果发现852个监测样品中的硫氰酸含量均小于10mg/kg,其中25.9%样品的硫氰酸根含量低于1 mg/kg,仅有6.24%的样品含量在5~10mg/kg之间.由此,我们分析了乳品中硫氰酸盐的可能来源,认为852个市售乳制品中的硫氰酸盐主要来源于动物生鲜乳的自身本底,系非法添加的可能性极低.  相似文献   

5.
离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探   总被引:1,自引:0,他引:1  
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1~5.0mg/L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0.9999,加标回收率为86~94%。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。  相似文献   

6.
应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1~2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76%~105%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤8.7%.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.  相似文献   

7.
采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01~1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。  相似文献   

8.
本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。  相似文献   

9.
本试验建立了气相色谱―质谱法测定生鲜乳中β-谷甾醇的检测方法,由于理论研究表明生鲜乳中的乳脂肪是动物油脂,不应含有或很少含有植物油脂中特有的甾醇β-谷甾醇,因此对多个地区生鲜乳中β-谷甾醇的本底含量进行分析,给出生鲜乳中掺假植物油脂的鉴定方法。用质量比1.25的氢氧化钾水溶液25 mL皂化样品,100 mL维生素C的乙醇溶液作为稳定剂和抗氧化剂,皂化液用石油醚和乙醚萃取,转溶剂至甲苯,离心进样质谱。选用高柱效的60 m DB-5毛细管柱,进样量1 μL,程序升温在35 min内实现β-谷甾醇与其他醇类及杂质的良好分离。选择离子414定量,检出限为0.10 mg/L,线性相关系数r=0.9991。运用该方法对6个地区生鲜乳中β-谷甾醇含量进行检测,结果得到最高值为0.86 mg/L,常见植物油中β-谷甾醇的含量为1~3 g/L。表明生鲜乳中利用植物脂肪代替乳脂肪时,每提高1%植物脂肪将多产生最少相当于本底量12倍的β-谷甾醇,从而判定生鲜乳中是否掺假植物脂肪。  相似文献   

10.
本试验利用荧光定量检测技术检测生鲜乳中黄曲霉毒素M_1,最低检出限为0.047μg/L;取空白生鲜乳样品按0.05μg/L、0.1μg/L黄曲霉毒素M_1标准品进行添加,回收率均在90.00%~110.00%之间。各添加浓度批内、批间变异系数均低于15%;用该黄曲霉毒素M_1荧光定量检测卡和仪器法分别对50份生鲜乳盲样进行测定,结果全部相符,提示该法简便快捷、检测结果可靠,可用于黄曲霉毒素M_1的快速检测。  相似文献   

11.
各地     
正河北建立问题奶48小时追溯和调查机制从河北省农业厅了解到,2017年起,河北省将建立生鲜乳数量波动和质量不合格48小时追溯与调查机制,一旦发现问题奶源,将立即进行处理。目前,该网络已延伸到企业、养殖场、奶站等关键场所。为保障奶源安全,河北省规定,检测过程中发现原奶质量不合格的,必须在48小时内查明原因,并逐级上报。如果是添加违禁物质,立即移交公安部门追究相关人员的刑事责任;如果是养殖环节出现问题,要查明原因并帮助奶农解决。此外,河北省各级畜牧兽医主管部门加大生鲜乳质量安全监管力度,对确认生鲜乳收购站在生鲜乳中故意添加非法添加物的,或1年内3次以上生鲜乳抗生素检测超标的,支持乳企解除合同,并依法处置。定期向乳企通报生鲜乳质量安全信息,加强生鲜乳质量安全预警。  相似文献   

12.
生鲜乳质量安全关系人身健康,我国农业部将β-内酰胺酶等6种物质列入生鲜乳中的非法添加物,明令禁止并通告全国。为了探讨影响生鲜乳中β-内酰胺酶检测结果的因素,我们在省内奶畜养殖较为密集的泾阳、富平、临潼、大荔等地开展了生鲜乳中β-内酰胺酶特别监督抽检。结果表明:在奶价持续走低,高密度监测、严管、严查、严打的情况下,生鲜乳中人为添加β-内酰胺酶的可能性不大,生鲜乳中β-内酰胺酶的来源主要与奶畜个体健康状况、饲养管理水平、养殖环境卫生与饮水等因素有关。  相似文献   

13.
生鲜乳中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜。但硫氰酸钠具有毒性,少量的食入就会对人体造成极大伤害。本试验采用离子色谱法于2014年对河北省唐山市4个县的乳头奶和罐奶共计643批生鲜乳样品进行了硫氰酸钠的监测,以评估唐山地区生鲜乳的质量安全。结果表明,643批生鲜乳样品中硫氰酸钠含量总体情况符合正态分布,最小、最大、平均含量分别为0.13、15.7和2.52mg/kg。对乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠进行比较,发现乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠的分布情况基本一致,表明本研究中唐山地区生鲜牛乳不存在人为添加硫氰酸钠的问题。  相似文献   

14.
GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50~50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4%~13.9%。  相似文献   

15.
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ~ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4% ~13.9 %.  相似文献   

16.
离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10%丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2%硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1~20 mg/kg (mg/L),回收率在93%~97%之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8%~1.34%.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98%.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.  相似文献   

17.
宋洁  敖长金  王丽芳 《中国畜牧兽医》2019,46(12):3590-3597
试验旨在分析季节及养殖模式(奶罐奶和散卖奶)对内蒙古呼和浩特生鲜乳质量的影响,并根据中国生鲜乳质量分级标准对呼和浩特奶罐奶进行质量分级,为内蒙古生鲜乳营养品质提升及质量安全评定提供参考依据。于2017~2018年每个季度分别采集呼和浩特不同地区奶牛养殖场生鲜乳30批次,两年共计240批次。根据NY/T 2659-2014、NY/T 800-2004、GB 4789.2-2016方法测定生鲜乳乳脂率、乳蛋白率、体细胞数、菌落总数,并对其差异进行比较。结果显示,2017和2018年呼和浩特生鲜乳乳脂率总体表现为第4季度较高;乳蛋白率最高值均出现在第4季度,分别为3.46%和3.47%,显著高于其他季度(P<0.05);菌落总数最高值均出现在第3季度,分别为2.50×104和6.00×104 CFU/mL,显著高于其他季度(P<0.05);2017年生鲜乳体细胞数在第1季度最高(39.90×104个/mL),显著高于其他季度(P<0.05),2018年生鲜乳体细胞数未表现出明显季节性差异(P>0.05)。2017~2018年呼和浩特家庭式散卖奶乳脂率显著低于规模化牧场的奶罐奶(P<0.05),体细胞数及菌落总数均显著高于奶罐奶(P<0.05)。2017年奶罐奶乳脂率、乳蛋白率与2018年相比无显著差异(P>0.05),但体细胞数显著高于2018年(P<0.05),菌落总数显著低于2018年(P<0.05)。综上所述,季节对2017和2018年内蒙古呼和浩特生鲜乳乳脂率、乳蛋白率和菌落总数影响较大,对体细胞影响不明显。2017和2018年呼和浩特家庭式散卖奶质量安全水平明显低于规模化牧场奶罐奶,奶罐奶质量安全水平较高,达到特优级标准,规模化养殖方式及优质乳生产将成为必然趋势。  相似文献   

18.
为建立止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的高效液相-二极管阵列色谱法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶硫酸钠磷酸水溶液(20∶80),硫酸钠磷酸水溶液∶硫酸钠水溶液(7 g/L)∶磷酸水溶液(6.8%)(50.5∶22.75)。检测波长为215 nm。结果显示,在该色谱条件下,3种止痢型中兽药液体制剂本底色谱峰对黏菌素E_1的测定无干扰;黏菌素E_1在0.04~2 mg/mL浓度范围内线性关系良好;杨树花口服液的检出限为10 mg/mL,板蓝根注射液及小檗碱注射液的检出限均为4 mg/mL;上述3种制剂的添加回收率在95.9%~97.9%之间,表明该方法回收率较好,准确度较高,可用于止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的定性定量检测。  相似文献   

19.
应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。  相似文献   

20.
本试验旨在比较2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数与主要奶业国体细胞数标准,对比奶罐奶和散卖奶体细胞数,同时分析生鲜乳中的体细胞数与产奶量及乳成分间相关性,旨在为生鲜乳质量安全评定及控制提供参考依据。试验于2017年采集内蒙古地区9个盟市673批次生鲜乳样品,采用Foss Mickro-FT120乳成分分析仪测定生鲜乳中乳脂肪、乳蛋白、非脂乳固体、乳糖、总固体含量,同时采用丹麦Chemomete SCC-100体细胞仪进行体细胞计数。结果表明:1) 2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数为37. 7×10~4个/mL,低于欧盟(40. 0×10~4个/mL)、新西兰(40.0×10~4个/mL)、加拿大(50.0×10~4个/mL)和美国(75.0×10~4个/mL)的生鲜乳中体细胞限定值。2)家庭散养模式散卖奶中的体细胞数(55.8×10~4个/mL)显著高于规模化牧场奶罐奶中的体细胞数(37.7×10~4个/mL)(P<0.05)。3)生鲜乳中的体细胞数与产奶量呈极显著负相关(P<0.01),相关系数为-0.190;与乳脂肪含量之间无显著相关性(P>0.05);与乳蛋白、乳糖、非脂乳固体及总固体含量之间存在极显著负相关(P<0.01),相关系数分别为-0.149、-0.295、-0.283、-0.115。由此可见,内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数管控较好,达到甚至超过了欧美主要奶业国标准。家庭式散养方式生产的生鲜乳质量安全水平低于规模化养殖方式。生鲜乳中体细胞数增高会导致产奶量下降及乳品质的改变。  相似文献   

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