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乳品中硫氰酸盐的来源及其风险分析 总被引:1,自引:0,他引:1
硫氰酸盐曾作为生鲜奶的保鲜剂被广泛使用,但因其毒性,已被我国列为乳及乳制品中的非法添加物质.鉴于硫氰酸盐的毒性作用,我们对市售乳品的硫氰酸盐含量进行风险监测,并对乳品中硫氰酸盐可能对人类健康造成的危害进行风险分析,结果发现852个监测样品中的硫氰酸含量均小于10mg/kg,其中25.9%样品的硫氰酸根含量低于1 mg/kg,仅有6.24%的样品含量在5~10mg/kg之间.由此,我们分析了乳品中硫氰酸盐的可能来源,认为852个市售乳制品中的硫氰酸盐主要来源于动物生鲜乳的自身本底,系非法添加的可能性极低. 相似文献
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离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探 总被引:1,自引:0,他引:1
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1~5.0mg/L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0.9999,加标回收率为86~94%。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。 相似文献
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《中国畜牧杂志》2015,(4)
本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。 相似文献
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本试验建立了气相色谱―质谱法测定生鲜乳中β-谷甾醇的检测方法,由于理论研究表明生鲜乳中的乳脂肪是动物油脂,不应含有或很少含有植物油脂中特有的甾醇β-谷甾醇,因此对多个地区生鲜乳中β-谷甾醇的本底含量进行分析,给出生鲜乳中掺假植物油脂的鉴定方法。用质量比1.25的氢氧化钾水溶液25 mL皂化样品,100 mL维生素C的乙醇溶液作为稳定剂和抗氧化剂,皂化液用石油醚和乙醚萃取,转溶剂至甲苯,离心进样质谱。选用高柱效的60 m DB-5毛细管柱,进样量1 μL,程序升温在35 min内实现β-谷甾醇与其他醇类及杂质的良好分离。选择离子414定量,检出限为0.10 mg/L,线性相关系数r=0.9991。运用该方法对6个地区生鲜乳中β-谷甾醇含量进行检测,结果得到最高值为0.86 mg/L,常见植物油中β-谷甾醇的含量为1~3 g/L。表明生鲜乳中利用植物脂肪代替乳脂肪时,每提高1%植物脂肪将多产生最少相当于本底量12倍的β-谷甾醇,从而判定生鲜乳中是否掺假植物脂肪。 相似文献
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《中国畜牧业》2017,(2)
正河北建立问题奶48小时追溯和调查机制从河北省农业厅了解到,2017年起,河北省将建立生鲜乳数量波动和质量不合格48小时追溯与调查机制,一旦发现问题奶源,将立即进行处理。目前,该网络已延伸到企业、养殖场、奶站等关键场所。为保障奶源安全,河北省规定,检测过程中发现原奶质量不合格的,必须在48小时内查明原因,并逐级上报。如果是添加违禁物质,立即移交公安部门追究相关人员的刑事责任;如果是养殖环节出现问题,要查明原因并帮助奶农解决。此外,河北省各级畜牧兽医主管部门加大生鲜乳质量安全监管力度,对确认生鲜乳收购站在生鲜乳中故意添加非法添加物的,或1年内3次以上生鲜乳抗生素检测超标的,支持乳企解除合同,并依法处置。定期向乳企通报生鲜乳质量安全信息,加强生鲜乳质量安全预警。 相似文献
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GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50~50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4%~13.9%。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ~ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4% ~13.9 %. 相似文献
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离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 总被引:1,自引:0,他引:1
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10%丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2%硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1~20 mg/kg (mg/L),回收率在93%~97%之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8%~1.34%.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98%.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测. 相似文献
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试验旨在分析季节及养殖模式(奶罐奶和散卖奶)对内蒙古呼和浩特生鲜乳质量的影响,并根据中国生鲜乳质量分级标准对呼和浩特奶罐奶进行质量分级,为内蒙古生鲜乳营养品质提升及质量安全评定提供参考依据。于2017~2018年每个季度分别采集呼和浩特不同地区奶牛养殖场生鲜乳30批次,两年共计240批次。根据NY/T 2659-2014、NY/T 800-2004、GB 4789.2-2016方法测定生鲜乳乳脂率、乳蛋白率、体细胞数、菌落总数,并对其差异进行比较。结果显示,2017和2018年呼和浩特生鲜乳乳脂率总体表现为第4季度较高;乳蛋白率最高值均出现在第4季度,分别为3.46%和3.47%,显著高于其他季度(P<0.05);菌落总数最高值均出现在第3季度,分别为2.50×104和6.00×104 CFU/mL,显著高于其他季度(P<0.05);2017年生鲜乳体细胞数在第1季度最高(39.90×104个/mL),显著高于其他季度(P<0.05),2018年生鲜乳体细胞数未表现出明显季节性差异(P>0.05)。2017~2018年呼和浩特家庭式散卖奶乳脂率显著低于规模化牧场的奶罐奶(P<0.05),体细胞数及菌落总数均显著高于奶罐奶(P<0.05)。2017年奶罐奶乳脂率、乳蛋白率与2018年相比无显著差异(P>0.05),但体细胞数显著高于2018年(P<0.05),菌落总数显著低于2018年(P<0.05)。综上所述,季节对2017和2018年内蒙古呼和浩特生鲜乳乳脂率、乳蛋白率和菌落总数影响较大,对体细胞影响不明显。2017和2018年呼和浩特家庭式散卖奶质量安全水平明显低于规模化牧场奶罐奶,奶罐奶质量安全水平较高,达到特优级标准,规模化养殖方式及优质乳生产将成为必然趋势。 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(9)
为建立止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的高效液相-二极管阵列色谱法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶硫酸钠磷酸水溶液(20∶80),硫酸钠磷酸水溶液∶硫酸钠水溶液(7 g/L)∶磷酸水溶液(6.8%)(50.5∶22.75)。检测波长为215 nm。结果显示,在该色谱条件下,3种止痢型中兽药液体制剂本底色谱峰对黏菌素E_1的测定无干扰;黏菌素E_1在0.04~2 mg/mL浓度范围内线性关系良好;杨树花口服液的检出限为10 mg/mL,板蓝根注射液及小檗碱注射液的检出限均为4 mg/mL;上述3种制剂的添加回收率在95.9%~97.9%之间,表明该方法回收率较好,准确度较高,可用于止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的定性定量检测。 相似文献
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应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。 相似文献
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本试验旨在比较2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数与主要奶业国体细胞数标准,对比奶罐奶和散卖奶体细胞数,同时分析生鲜乳中的体细胞数与产奶量及乳成分间相关性,旨在为生鲜乳质量安全评定及控制提供参考依据。试验于2017年采集内蒙古地区9个盟市673批次生鲜乳样品,采用Foss Mickro-FT120乳成分分析仪测定生鲜乳中乳脂肪、乳蛋白、非脂乳固体、乳糖、总固体含量,同时采用丹麦Chemomete SCC-100体细胞仪进行体细胞计数。结果表明:1) 2017年内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数为37. 7×10~4个/mL,低于欧盟(40. 0×10~4个/mL)、新西兰(40.0×10~4个/mL)、加拿大(50.0×10~4个/mL)和美国(75.0×10~4个/mL)的生鲜乳中体细胞限定值。2)家庭散养模式散卖奶中的体细胞数(55.8×10~4个/mL)显著高于规模化牧场奶罐奶中的体细胞数(37.7×10~4个/mL)(P<0.05)。3)生鲜乳中的体细胞数与产奶量呈极显著负相关(P<0.01),相关系数为-0.190;与乳脂肪含量之间无显著相关性(P>0.05);与乳蛋白、乳糖、非脂乳固体及总固体含量之间存在极显著负相关(P<0.01),相关系数分别为-0.149、-0.295、-0.283、-0.115。由此可见,内蒙古地区生鲜乳中的体细胞数管控较好,达到甚至超过了欧美主要奶业国标准。家庭式散养方式生产的生鲜乳质量安全水平低于规模化养殖方式。生鲜乳中体细胞数增高会导致产奶量下降及乳品质的改变。 相似文献