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《饲料工业》2015,(10)
为进行不同方法测定鱼粉中16种氨基酸含量的比较研究,采用日立L-8900氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)、Agilent高效液相系统和岛津高效液相系统测定鱼粉中16种氨基酸含量。AAA法采用茚三酮柱后衍生紫外分析,OPA法(Agilent HPLC)采用邻苯二甲醛柱前衍生紫外分析,PITC法(岛津HPLC)采用异硫氰酸苯酯柱前衍生紫外分析。三种方法的曲线范围为5μmol/l(10μmol/l)~500μmol/l,相关系数都大于0.999。三种方法测定值具有相关性,不具有显著性差异,测定结果的平均相对标准偏差为3.10%(0.91%~6.61%)。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定黄粉虫氨基酸含量 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了反相高效液相色谱测定黄粉虫中氨基酸含量的方法.采用柱前自动衍生,反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,内标法定量的色谱分析条件.方法的线性范围为4.5~900μmol/L,相关系数0.9976~0.9998,最低检出限为2.93~9.45μmol/L.除蛋氨酸(87.99%)外,其他氨基酸的加标回收率为94.17%~103.96%,相对标准偏差为2.02%~5.36%.对氨基酸含量的测定结果表明黄粉虫氨基酸总量为51.64%(干基重),必需氨基酸占氨基酸总量的比例为42.53%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为0.74,是优质的蛋白质资源. 相似文献
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《青海草业》2021,(2)
目的:建立川贝母生物碱贝母素甲的柱前紫外衍生—高效液相色谱法的测定方法。方法:以对甲苯磺酰氯为衍生试剂,在60℃的水浴条件下对贝母素甲水浴加热回流,采用HPLC-UV法测定川贝母中贝母素甲的含量。结果:在流动相为1 ml/min的甲醇—水(60∶40,v/v),柱温为35℃,检测波长为240 nm。贝母素甲在0.05~2.50μg/ml范围内线性相关系数为0.9993,方法检出限为0.008μg/ml和定量限为0.017 mg/ml,方法加标回收率为95.67%~100%,方法精密度(n=6)为2.4%。结论:本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于川贝母生物碱贝母素甲的含量测定。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(6)
试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法。采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1%甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数。结果表明,16种氨基酸在0.01~50.00μmol/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.991 0,检出限为1~10 ng/g,定性重复性为0.02%~0.12%,定量重复性为0.11%~0.94%,回收率为97.3%~104.0%。在不同种类的样品测试中,该方法与国家标准方法的相对偏差均小于5%,结果准确可靠。试验方法检测效率高、灵敏度高、回收效果良好、定性和定量准确,能够满足饲料中16种氨基酸的常规检测。 相似文献
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研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。 相似文献
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测定饲料中氨基酸含量的简易方法 总被引:1,自引:0,他引:1
要得知饲料中氨基酸的配比情况,首先要测定其各种氨基酸的含量。氨基酸是以螺旋状方式结合形成蛋白质分子,并非以游离状态方式存在饲料中,所以要测定其含量,必须将蛋白质或肽类水解为组成氨基酸,并呈游离氨基酸小分子状态,然后才能进行组成分析。水解方法很多:有酸水解、碱水解、酶水解等等。分析游离的氨基酸含量方法也有多种,常用的有柱后衍生化法、柱前衍生化法两种。本文介绍采用的是往后衍生化法。1原理饲料中含有大量的蛋白质,并且蛋白质是一种生物大分子物质,具有多方面的性质,其分子由肽链组成,而肽键是由不同的氨基酸… 相似文献
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试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。 相似文献
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AccQ-Tag法测定饲料中的氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
70年代以来,柱前衍生、高效液相色谱(HPLC)开始应用于氨基酸的分析。多种柱前衍生方法及相应的衍生试剂给氨基酸的分析测定带来希望,但大多数柱前衍生法由于所采用的衍生试剂在某些特性方面的不理想,造成衍生产物不稳定、某些氨基酸易生成多种产物、过量试剂干扰分析、衍生产率受样品介质影响、操作繁锁不易掌握等,这些因素都直接影响了方法的准确性。1993年,Waters公司的氨基酸分析专家S.A.Cohen等人合成了一种新的柱前衍生试剂:6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC),并将其用于氨基酸分析。大量的试验证明… 相似文献
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用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。 相似文献
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饲料中牛磺酸的高效液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的含量。使用Elite-AAA分析柱,以0.05mol/L醋酸纳缓冲液-乙腈为流动相,采用紫外检测器在360nm处检测,外标法定性定量分析。结果表明,牛磺酸在1~50μg/ml浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,其线形相关系数为0.9998,相对标准偏差为0.70%穴M=5雪,平均回收率为101.95%,最小检测量为0.1mg/kg。该方法快速简便,准确可靠,可用于饲料添加剂和饲料产品中牛磺酸的例行监测。 相似文献
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反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2~50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定. 相似文献
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旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。 相似文献
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建立一种柱前衍生HPLC-UV法检测蜂蜜中二羟基丙酮的方法。采用2m L 3.0 g/L的二硝基苯肼溶液进行二羟基丙酮的柱前衍生,在364nm处进行检测。该方法在2~40 mg/kg范围内线性关系良好,提取回收率在102%~110%之间,方法的检测限为0.5 mg/kg。该方法检测限低,准确度高,可用于蜂蜜中二羟基丙酮的检测。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定猪血浆中的SMM、SMZ和TMP 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时测定SMM,SMZ和TMP血药浓度的HPLC方法,采用WatersHPLC系统,Wa-tersODS2柱,以乙腈:0.017mol/L磷酸液(20:80)为流动相,检测波长为230nm,SMM,SMZ在0.05-10.0μg/ml范围内线性良好(r=0.99998),TMP在0.01-2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.99999),平均方法回收率分别为94.5%,98.6%和86.8%。最低血浆检测浓度可达SMM0.15μ/ml,SMZ,0.15μ/ml,TMP0.03μg/ml。该法采血量少,样品预处理简单,检测快速,灵敏。 相似文献