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《中国兽医杂志》2017,(3)
建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。 相似文献
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为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50100μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。 相似文献
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建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。 相似文献
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《中国兽药杂志》2020,(2)
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
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《中国兽医杂志》2016,(8)
建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。 相似文献
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建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。 相似文献
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建立了测定阿德呋啉原料及口服制剂含量的高效液相色谱法。采用Hypersil SI色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇∶异丙醇(25∶75,v/v)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:阿德呋啉浓度在10～200μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r2=0.999),无杂质干扰,平均回收率为99.2%,RSD为0.8%。说明本方法操作简单、分析快速、结果准确,适用于阿德呋啉原料及口服制剂的含量测定。 相似文献
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为建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(42:58)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温25℃,结果表明金丝桃苷在0.025~0.25。mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.66%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.68%。该方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。 相似文献
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欧盟已2010年7月批准Nycomed公司罗氟司特(roflumilast,Daxas)上市,用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗。本实验建立反相高效液相色谱法测定罗氟司特原料药中罗氟司特的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙睛-0.005mol/L甲酸铵溶液(p H3.5)(25∶45∶35),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。罗氟司特在8~112μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。罗氟司特平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于罗氟司特原料药中罗氟司特的含量测定。 相似文献
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建立了测定头孢噻呋钠含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.8%四正丁基溴化铵的乙腈溶液-0.1mol/L柠檬酸钠溶液(用20%柠檬酸调节pH至5.0)-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾,0.02mol/L磷酸氢二钾,用10mol/L氢氧化钾调节pH至7.0)-水(400:4:48:520)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温30℃。头孢噻呋钠浓度在0.0496～0.1984mg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.0%,平均相对标准偏差RSD为0.17%;检测限为0.0025μg/mL。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于头孢噻呋钠原料药的含量测定。 相似文献
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《中国奶牛》2015,(Z2)
本研究以奶粉为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定奶粉中主要磷脂组分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为:Vensil XBP Silica(5μm,250×4.6mm,150A)色谱柱,正己烷-异丙醇-0.05%乙酸(6:8:1.38,v/v/v)流动相体系,等度洗脱,流速1m L/min,柱温30℃,检测波长206nm,柱温30℃,进样量10μL;采用外标法定量。试验结果表明:PC、PE、SM的线性范围分别为0.05~3mg/m L(R2=0.9992),0.01~2mg/m L(R2=0.9993),0.01~1mg/m L(R2=0.9995),检测限分别为0.002mg/m L、0.005mg/m L、0.001mg/m L。样品平均回收率在80.7%~108.6%之间,精密度试验和重复性试验RSD值均小于3%。本试验方法简便、分析速度快、检测灵敏度高、重复性好、结果准确可靠,适用于奶粉等乳制品中磷脂主要组分PC、PE和SM含量的测定。 相似文献
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《中国家禽》2021,(6)
为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。 相似文献
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目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。 相似文献
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为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。 相似文献
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建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
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为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。 相似文献