高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨林  薄永恒  高迎春  陈玲  陆庆泉  张呈军  魏秀丽 《江苏农业科学》2015,43(3):265-267

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

李资玲  黄优生  熊向源  李玉萍  吴光杰 《广东农业科学》2010,37(7):217-219

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。  相似文献   

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚   总被引：2，自引：0，他引：2  

陈井影  宋宪臣  孙华  赵晓松 《吉林农业大学学报》2006,28(3):303-307

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法同检鸡肉氟喹诺酮类与金刚烷胺残留分析     

《中国畜禽种业》2021,(8)

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、金刚烷胺药物残留量。结果表明,9种药物在0.5～20μg/L浓度范围内具有良好的线性关系。检出限为0.1～0.5μg/kg,定量限为0.5～2μg/kg。样品添加回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～12.2%。  相似文献   

醋酸甲羟孕酮单克隆抗体制备及ELISA检测方法的建立   总被引：2，自引：0，他引：2  

韩雪清  杨泽晓  张彦明  林祥梅  刘建  梅琳 《西北农业学报》2009,18(1):173-179

建立饲料和食品中醋酸甲羟孕酮(MPA)残留快速、灵敏的检测方法.分别以碳二亚胺法、混合酸酐法合成MPA的人工抗原MPA-BSA、MPA-OVA为免疫原和包被原,采用淋巴细胞杂交瘤技术制备抗MPA单克隆抗体(McAb),在Protein G Sepharose 4 Fast Flow纯化MeAb基础上通过对ELISA反应条件的优化建立了MPA检测的间接竞争ELISA方法,并对MPA标品添加试样进行了初步应用.结果获得1株能稳定分泌抗MPA McAb的杂交瘤细胞株M68F9H9,分泌McAb腹水效价为1∶1×107,属于IgGl亚类,MPA半数抑制浓度(IC50)为5.0 ng/mL,具有良好特异性;以纯化McAb为基础建立的间接竞争ELISA,MPA最低检测限为0.16 ng/mL,线性检测范围为0.1～80 ng/mL;除与甲羟孕酮、甲地孕酮、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和已烯雌酚交叉反应率分别为100%、25%、<0.01%、<0.01%和<0.01%;MPA添加试样应用检测结果与进口试剂盒检测结果相符.  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量     

张禧庆  李立  娄喜山  付建 《江苏农业学报》2012,28(3):662-666

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。  相似文献   

UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定     

《湖北农业科学》2018,(24)

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立     

张伟玮  曾明华  许世富  汤春莲  杨娜  欧俊秀  王中宝  吴丽君 《安徽农业大学学报》2012,39(4):641-645

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。  相似文献   

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量     

余明霞  曹秀  冯慧慧  刘秀娟  杨亚琴  董小海  周其芳  李园园  郝学飞 《现代农业科技》2022,(24)

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留   总被引：1，自引：1，他引：0  

黄优生  刘波平  朱筱玲  李桂生 《安徽农业科学》2010,38(18):9773-9775

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。  相似文献   

优化高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的五氯酚残留量     

滕晓琳  余灏 《农业科技与信息》2023,(3):154-156+160

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定五氯酚含量。方法：水产品样品通过15 ml乙腈、400 mg无水硫酸镁和40 mg C18吸附剂涡旋振荡提取，上清液经40℃水浴氮吹近干，加1 ml乙腈溶解，过0.22μm滤膜，多反应监测负离子模式扫描，外标法定量。结果：五氯酚酸钠在1～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，定量限为1.0μg/kg，不同添加水平的平均回收率为80.1%～86.2%，相对标准偏差小于5.0%。结论：该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果，适用于批量水产品中五氯酚残留量测定。  相似文献   

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

李小桥  官琼  王林  赵宁  丁焕中 《华南农业大学学报》2012,33(2):253-255

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.  相似文献   

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A     

《江苏农业学报》2016,(6)

为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。  相似文献   

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留     

曹盟盟  肖传勇  王红梅  张倩  梁晓明 《安徽农业科学》2022,50(1):203-207

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量     

郝媛媛  谭波涛  丁轶聪  李梅清 《安徽农业科学》2012,40(3):1459-1460

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。  相似文献   

液相-电喷雾质谱法测定饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的残留量   总被引：1，自引：1，他引：0  

沈祥广  李维铖  古小燕  邓衔柏 《广东农业科学》2012,39(11):185-187,193

建立了液相-电喷雾串联质谱法检测饲料中的脱氧血腐镰刀菌烯醇(DON)。样品用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)提取,经C18固相萃取净化、5%甲醇再溶解后进行LC-MS/MS分析。质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析。色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、250、500μg/kg等3个浓度水平,回收率为75.4%~93.2%,相对标准偏差为5.74%～7.62%。  相似文献   

基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量     

王丽 《安徽农业科学》2023,(11):156-162+170

采用QuEChERS法提取,在以Chiral-Pak IC-3为色谱柱的超临界流体色谱上拆分,大气压化学电离后串联四极杆质谱法测定。结果表明,茶叶中(+)-甲胺磷、(+)-乙酰甲胺磷的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,平均回收率为70.53%～110.61%,相对标准偏差(RSD)为2.92%～13.30%。该方法能够有效拆分和定量甲胺磷和乙酰甲胺磷对映异构体。  相似文献   

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗   总被引：1，自引：0，他引：1  

聂建荣  朱铭立  连槿  洪振涛  邓香连 《广东农业科学》2010,37(4):257-259,268

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。  相似文献   

UPLC-MS/MS法同时测定葡萄中4种植物生长调节剂研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

邢丽杰  王远  向晓黎  罗小玲 《安徽农学通报》2015,21(10):33-35

该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:赤霉素、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;4种植物生长调节剂的方法检出限均为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为74.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~8.6%(n=7)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中4植物生长调节剂的测定。  相似文献   

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量     

史晓磊 《安徽农业科学》2016,44(24)

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。  相似文献