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相似文献
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1.
通过检测条件:提取液、净化、流动相组成、PH值优化,对饲料中阿散酸、洛克沙胂进行高效液相色谱测定,其检测限:阿散酸为2.0mg/kg,洛克沙胂为8.0mg/kg;检测回收率达81.9-99.2%,组内、组间变异系数为2.1-8.5%,符合分析要求。  相似文献   

2.
吴树强  张宁 《当代畜牧》2013,(20):76-77
采用高压液相色谱(美国安捷伦公司Agilent 1200)紫外检测器(二极管阵列检测器)、Thermo公司C18色谱柱(150×4.6mm,内径5μm)、流动相采用0.68g/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比98:2)、流速:1.0mL/min、进样体积:10μL,同时测定饲料中的阿散酸(氨苯胂酸)和洛克沙胂(硝基苯胂酸),本方法具有快速、准确、重复性好等特点。  相似文献   

3.
建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%~81.5%,变异系数为2.09%~5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。  相似文献   

4.
高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂含量方法的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂的含量,色谱柱为C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-醋酸(9091),检测波长254nm,流速1ml/min,进样量20μl.方法的线性范围为0.4124~0.04124mg/ml,r=0.9999,样品回收率为100.7%(5%)和100.8%(10%),RSD=0.19%(5%)和RSD=0.26%(10%),本方法具有专属性,可与已知的杂质进行有效地分离.  相似文献   

5.
《畜牧与兽医》2017,(4):58-60
利用高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.20~4.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差(RSD)10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。  相似文献   

6.
饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定   总被引:14,自引:2,他引:12  
用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。  相似文献   

7.
本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5~20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%~96.3%,批内RSD为1.91%~5.03%,批间RSD为2.03%~6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。  相似文献   

8.
公华 《甘肃畜牧兽医》2016,(18):103-104
采用高效液相色谱——紫外吸收检测法对牛奶中盐酸环丙沙星残留进行检测,试验样品经磷酸盐缓冲溶液处理以后,用固相萃取小柱浓缩、净化,回收液过0.45μm滤膜后进样检测;流动相:乙腈(25%)+磷酸溶液(75%),流速:1.0 mL/min,柱温:400 C,检测波长:277 nm.结果表明盐酸环丙沙星在0.005~5.0μg/mL的范围内与检测峰面积呈良好的线性关系,回收率90%~96%,样品残留检出率为62.5%.  相似文献   

9.
在建立猪粪中洛克沙胂HPLC检测方法基础上,选用24头育肥猪,分别混饲给予0、25、50、100 mg/kg洛克沙胂,混饲给药后不同时间采集粪样,以高效液相色谱法测定其中洛克沙胂质量浓度,了解洛克沙胂混饲给药后在猪体内的排泄情况,然后从江苏和山东省15个使用洛克沙胂的集约化猪场采集150头猪的粪样,调查猪粪样中的洛克沙胂含量。结果表明,所建立的猪粪中洛克沙胂HPLC检测方法的平均回收率为82.09%~84.03%,变异系数为2.92%~5.45%,检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;以不同剂量混饲给药后,洛克沙胂在粪中排泄量在36~48 h达峰,峰质量浓度分别为12.31、22.52、34.78 mg/kg,猪粪中检测不到洛克沙胂的时间分别为72、108、132 h;所调查150个粪样中洛克沙胂平均质量浓度为23.13 mg/kg。  相似文献   

10.
文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.  相似文献   

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