共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
《林产化学与工业》2017,(4)
利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)/乙醇为混合溶剂,对毛竹纤维的溶解特性进行了研究。研究发现:在[Bmim]Cl与乙醇体积比为5∶12,去离子水质量分数为4%,于160℃反应12 h,毛竹纤维溶解率达到18.14%,再生的纤维素产物得率约为81.84%;同时利用热重(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等测试手段发现,离子液体热稳定性良好,在本研究160℃时不会分解;XRD结果显示预处理后再生的纤维素产物结晶度提高,从原料毛竹纤维的26.54%增加到31.21%,且均具有典型的纤维素I型特征;FT-IR表明溶解的纤维素结构没有显著改变。 相似文献
2.
为改善纤维素原料的亲水性,提高纤维素的可及度,将具有强亲水性的聚醚引入离子液体合成出系列聚醚功能化双核咪唑类离子液体,并将其应用于纤维素的预处理和糖化研究。相对于在咪唑类离子液体中引入烯丙基、烷基、羧酸以及乙酸乙酯等阳离子功能化基团,聚醚基团的烷氧基(CH2—CH2—O)可增大离子液体与纤维素的有效接触,并作为氢键受体促进纤维素中原有氢键的破坏;分子质量为400的聚乙二醇(PEG400)可提供足够数量和极化强度的氢原子改善亲水性;相对于单核咪唑类,双核咪唑类离子液体醚基上的次甲基氢原子的极性增强(E_T(30),61.33 kcal/mol),形成更高的氢键酸度(α,2.792);聚醚功能化双核咪唑类离子液体([PEG400-(Et-Im)_2][Cl]_2)对纤维素溶解度高达13.26%质量分数。相对于HCOO~-、Cl~-和Br~-阴离子功能化,OAc~-功能化的[PEG400-(Et-Im)_2][OAc]_2具有更大的氢键碱度(β,1.04),增加了对纤维素羟基上氢键的接受能力;聚醚的烷氧基会带来较低的黏度(63 c P,120℃),黏度表观活化能(E_η)为30.11 k J/mol,促进了离子液体与纤维素的接触与物质传输,由此获得[PEG400-(Et-Im)2][OAc]_2对纤维素的高溶解度(14.76%质量分数)。纤维素在[PEG400-(Et-Im)_2][OAc]_2溶解过程中没有发生衍生化反应,纤维素的结晶度由85.4%降至31.6%,实现了高结晶有序结构向无定型的转化。得到的再生纤维素膜具有各向同性和均一致密的性能,热力学稳定性稍有下降。酸性聚醚功能化离子液体[PEG400-(Et-Im)_2][HSO4]_2催化纤维素水解中葡萄糖得率为55.8%。 相似文献
3.
纳米TiO2/纤维素的复合纤维可以用于纺织、材料和催化等领域.在1-丁基-3-甲基咪唑氧盐([ BMIM] Cl)离子液体中,将纳米TiO2粉末与纤维素浆柏共混,采用湿法成型技术制备不同含量的纳米TiO2/纤维素纤维复合纤维.通过力学测试、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对所得复合纤维的力学性能、形貌和结构等进行表征;以亚甲基蓝为模型物,对其光催化性能进行测试.结果表明,TiO2质量分数对复合纤维的形貌和性能影响显著,随TiO2质量分数由2％增大至16.7％,复合纤维的断裂强度降低,初始模量由0.139 cN/dtex降至0.077 cN/dtex,光催化性能先降低而后增强,其中含TiO216.7％的复合纤维催化性能较强.以[BMIM] Cl离子液体为介质,温法纺丝制备有光催化活性纳米TiO2/纤维素纤维的方法是可行的;综合考虑,含TiO2 2.0％的复合纤维性能较佳. 相似文献
4.
5.
离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。 相似文献
6.
7.
8.
合成了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([Psmim]HSO4),对其结构进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C NMR)表征。以正辛醇为溶剂,初步考察了该离子液体对杉木屑液化的催化性能,并对残渣、重油和轻油液化产物进行了FT-IR、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)、气质联用(GC-MS)表征。FT-IR和13C NMR分析结果证实了合成产物与目标离子液体结构一致。液化实验结果表明该离子液体具有较好的催化液化性能,10 g杉木屑、60 g正辛醇在催化剂用量8.6 mmol、150℃、60 min条件下,木屑的液化率达66.5%。液化残渣表面的木质素衍生物含量高;轻油主要由纤维素和半纤维素的液化产物组成,重油主要由木质素的液化产物组成。 相似文献
9.
10.
纳米纤维素晶体的制备及表征 总被引：2，自引：0，他引：2
采用超声波辅助硫酸水解、高速离心取其上清层水溶胶的方法由微晶纤维素(MCC)制备纳米纤维素晶体(NCC),并采用场发射透射电子显微镜(FETEM)、场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备NCC的尺寸与形态、结构、组成和光谱性质进行分析。结果表明:FETEM和FEGE-SEM观察所制备纳米纤维素晶体形态相同,呈棒状,直径和长度主要分布在2～24nm和50～450nm;XRD图谱表明NCC仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为77.29%,晶粒尺寸为3～6nm;FTIR分析表明所制备的纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构。 相似文献
11.
12.
《林产化学与工业》2017,(1)
以椰壳纤维为原料,研究了不同比例乙二醇/碳酸乙烯酯在较低温(90℃)条件下对椰壳纤维的组分分离,并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重(TG)对分离得到的预处理后椰壳纤维和再生木质素进行了分析表征。结果表明:在单独使用碳酸乙烯酯时木质素的脱除率为负值,乙二醇/碳酸乙烯酯可实现椰壳纤维在较低温度下的去木质素预处理,并且当n(乙二醇)/n(碳酸乙烯酯)4∶1时木质素的脱除率达到最大值,为49.87%。乙二醇/碳酸乙烯酯处理后的纤维材料中纤维素含量都有所提高,半纤维素和木质素含量都降低,纤维素的结晶结构基本没有被破坏(均为纤维素Ⅰ型),且提取得到的再生木质素为典型的对羟基苯基-愈创木基-紫丁香基(HGS)型木质素,n(EG)/n(EC)为4∶1时得到的再生木质素多分散系数最小,为9.73。 相似文献
13.
以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。 相似文献
14.
制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim)H2PO4),并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响.在松油醇5.1 g、n(松油醇):n(乙酸酐)1:1.5、离子液体1.5 g、反应温度40 ℃、反应时间8 h的工艺条件下,松油醇转化率为100 %,乙酸松油酯的选择性为87.2%;并对离子液体(HSO3-pmim)H2PO4的重复使用性能进行了考察,离子液体在不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.6%,具有较好的重复使用性能. 相似文献
15.
采用质量分数55%硫酸水解碱处理芦苇浆制备纳米纤维素,研究反应时间、反应温度和碱处理时间对纳米纤维素得率及其平均粒径变化的影响。单因素试验最优制备条件为碱处理时间1.0 h,反应温度60℃,反应时间2.0 h,纳米纤维素得率为54.50%,平均粒径为156.9 nm;通过傅里叶红外和X射线衍射分析,结果表明碱处理芦苇浆制备纳米纤维素为纤维素Ⅱ型。在单因素试验基础上进行正交优化试验,对纳米纤维素得率而言,正交优化最佳工艺条件为碱处理时间1.0 h,反应温度60℃,反应时间3.0 h,此条件下纳米纤维素得率最高,为55.64%,平均粒径为166.3 nm。 相似文献
16.
《林产化学与工业》2018,(2)
以针叶木溶解浆纤维素作为原料,经HNO_3/H_3PO_4/NaNO_2氧化体系选择性氧化后,制备了氧化纤维素(OC)。考察时间、温度及NaNO_2用量对OC的得率及羧基含量的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对OC结构和性能进行表征。采用超声波法得到OC水溶液纳米粒子,透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)结果表明:OC在水溶液中可形成均一分散的球形粒子,粒径位于纳米尺寸范围内(30~80 nm)。OC的较优制备工艺条件为:温度为50℃,NaNO_2用量为1.4%,时间为12 h。FT-IR和XRD分析表明:OC分子链中成功引入了羧基官能团,氧化过程中纤维素结晶区和无定形区均受到破坏。相比水和纤维素而言,OC水溶液纳米粒子对碳纳米管(CNT)具有优异的分散效果,其剩余浊度为82.5 NTU,分散效果持续稳定30天以上。 相似文献
17.
制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性. 相似文献
18.
芦苇浆纳米纤维素的制备工艺条件优化及形貌分析 总被引：3，自引：1，他引：2
采用硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素,并用正交试验优化了工艺参数,分析了硫酸质量分数、反应温度和水解时间对芦苇浆制备纳米纤维素得率的影响.用透射电镜表征了芦苇浆制备的纳米纤维素的形貌.结果表明硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素的3个工艺参数对其得率的影响为硫酸质量分数的影响最大,反应温度的影响次之,而水解时间的影响较小;硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素的优化工艺条件为硫酸质量分数52％,反应温度47℃,水解时间4h,此条件下纳米纤维素得率最高(82.81％).芦苇浆制备的纳米纤维素经透射电镜观察呈棒状,纤维素长度达到纳米级. 相似文献
19.
《林业工程学报》2017,(1)
以纳米纤维素为原料,采用"CaCl_2溶液促进物理凝胶法"制备水凝胶,选用叔丁醇溶液为置换溶剂并采用"多步法"完成溶剂置换,最后通过冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析仪和热重分析仪(TG)对所制备的纳米纤维素气凝胶进行微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明:叔丁醇冷冻干燥法制备的纳米纤维素气凝胶是具有层状的以中孔和大孔为主的多孔材料,其比表面积可达174.3 m2/g,收缩率仅为7.86%,平均孔径约为18.4 nm。随着纤维素质量分数的增加,纳米纤维素气凝胶的吸附量和比表面积增大,孔隙度增加,收缩率逐渐减小;纳米纤维素气凝胶具有与微晶纤维素和纳米纤维素相似的热稳定特性。CaCl_2溶液通过改变原始溶胶体系的电荷分布而使粒子更易相互靠近聚集形成凝胶,落入其中的纳米纤维素颗粒会保持其落入瞬间的完整状态。 相似文献
20.
木质原料热解及活性炭结构的研究 总被引：7，自引：0，他引：7
以椰壳为代表原料进行热解研究，用热重分析法分析了椰壳热分解的机理。与一般木质原料一样，椰壳也是由半纤维素、纤维素和木质素构成，椰壳中的半纤维素的分解温度在200～260℃，纤维素的分解温度在260～295℃，木质素的分解温度在295～320℃。本研究还探讨了椰壳炭的孔结构参数，炭化温度425～720℃，其微孔容积为0．124～O．222mL／g，并用扫描电子显微镜观察了椰壳炭的表面形貌，椰壳在热分解时，细胞壁分解形成了微米级的大孔，并保留了椰壳的纤维状结构。采用离子发射光谱，分析了椰壳炭的微量元素组成，主要有铝、钡、铁、镁、钙、硅等。 相似文献