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《中国畜牧兽医》2019,(11)
试验旨在通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31∶69(V/V);流速为1 mL/min;进样量为5μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5～100μg/mL内与峰面积线性关系良好(R~2≥0.999),定量限分别为5μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%(n=9)。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
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试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R2 ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
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《中国兽医学报》2019,(12):2412-2421
为制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,对其质量评价并建立含量测定方法。通过辅料相容性、单因素筛选及回归正交设计,以沉降体积比、再分散性等为考察因素,优化处方制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,用激光粒度测定仪、透射电子显微镜,对其粒径和形态进行测定,考察制剂的稳定性,建立测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液含量的高效液相色谱方法。结果显示,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液每100 mL中含五氯柳胺4.00 g,阿苯达唑4.00 g,黄蓍树胶0.25 g,十二烷基硫酸钠0.20 g,甘油3.00 mL,柠檬酸钠1.20 g,苯甲酸0.15 g。混悬液沉降体积比为0.99,再分散性良好。1～100 mg/L的五氯柳胺、阿苯达唑与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 9,R~2=0.999 7),平均回收率为101.15%和100.89%,RSD为0.13%和0.10%(n=9)。结果表明,制备的五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液工艺简单,性状良好,稳定性和分散性好,质量可控。所建立的高效液相色谱法快速简便、准确可靠,可用于复方混悬液中五氯柳胺、阿苯达唑含量的测定。 相似文献
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《畜牧兽医学报》2016,(10)
研究的目的是制备五氯柳胺混悬剂,研究其理化性质并建立含量测定方法。通过单因素筛选及二次回归正交旋转设计,以沉降体积比和再分散性为考察因素,优化处方制备五氯柳胺混悬剂,用透射电子显微镜、激光粒度测定仪对其形态和粒径进行测定,考察制剂的稳定性,建立测定含量的高效液相色谱方法。五氯柳胺混悬剂每100mL中含五氯柳胺3.2g,卡波姆974p 0.2g,十二烷基硫酸钠0.3g,对羟基苯甲酸甲酯0.02g,焦亚硫酸钠0.4g。混悬剂沉降体积比为0.999,再分散性良好。五氯柳胺在18~100μg·mL~(-1)的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。制备的五氯柳胺混悬剂工艺简单,物理性状良好,稳定性和分散性好,质量可控。 相似文献
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为了考察五氯柳胺、阿苯达唑与不同辅料的相容性,为复方混悬液处方设计提供依据,采用影响因素试验方法对辅料进行筛选,将原料药五氯柳胺、阿苯达唑和不同辅料按照一定的比例混合后存放于高温(60℃)和强光(4500±500)Lx条件下,并于第0天和第10天考察原辅料混合样品的性状、含量及有关物质的变化。结果显示:第0天时,五氯柳胺、阿苯达唑与硅酸铝镁、海藻酸钠、焦亚硫酸钠的混合样品溶液中阿苯达唑含量低于95%,且杂质含量也增加。第10天时,60℃高温条件下,五氯柳胺、阿苯达唑与卡波姆、十二烷基硫酸钠、吐温-20、维生素E、焦亚硫酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、山梨酸钾的样品溶液中阿苯达唑含量低于95%,杂质含量增加且伴有性状变化;(4500±500)Lx光照条件下,抗坏血酸棕榈酸酯样品溶液中五氯柳胺含量大于105%,山梨酸钾样品溶液中五氯柳胺含量低于95%,杂质含量增加且伴有性状变化。而五氯柳胺、阿苯达唑与辅料羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、黄蓍树胶、大豆油、甘油、吐温-80、二甲基硅油、柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠、苯甲酸、苯甲酸钠相容性好,可作为后续处方筛选研究依据。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
本试验旨在建立高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量。采用Waters XTerra〖KG-*4〗〖XC1.TIF〗RP18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇－1%乙酸溶液（40∶60）为流动相,检测波长为310 nm,流速1 mL/min,温度为室温。结果显示对羟基肉桂酸在2～500 μg/mL范围内,线性关系良好（r＝0.999952）,相对标准偏差（RSD）为0.5%,平均回收率为98.22%～101.07%。该方法简便、快速、准确,可用于对羟基肉桂酸口服液的质量控制。 相似文献
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建立了同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)6种防腐剂的胶束电动毛细管色谱方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)-磷酸盐-硼砂缓冲体系为缓冲液,pH为7.73,电压为20 kV,于245 nm波长下对样品进行检测。结果表明,6种防腐剂均在14 min内实现很好分离,SA、BA的线性范围分别为0.5～150μg/mL和15～200μg/mL,MP、EP的线性范围均为2～200μg/mL,PP的线性范围为5～200μg/mL,BP的线性范围为1～200μg/mL,线性相关系数为0.9987～0.9995,平均回收率为89.7%～96.7%,RSD≤5.91%,检测限为0.25～10μg/mL。 相似文献
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通过观察五氯柳胺混悬液在一系列剧烈条件下的稳定性,确定五氯柳胺混悬液的降解途径,为样品的包装和储存提供科学依据,确保其在使用期间的稳定性。采用高效液相色谱法研究五氯柳胺混悬液在强酸、强碱、氧化、光照和高温条件下的稳定性,并研究了不同浓度的氢氧化钠溶液对五氯柳胺混悬液稳定性的影响。结果表明,五氯柳胺混悬液在0.5mol/L的NaOH溶液中放置48h含量降解约75.69%,在0.5mol/L的HCl溶液中放置48h含量降解约0.43%,在100mL/L的H2O2溶液中放置48h含量降解约0.53%,在90℃条件中放置48h含量降解约0.31%,在4 500lx±500lx光照中放置72h含量降解约4.33%。结果显示,五氯柳胺混悬液在0.5mol/L的NaOH溶液和4 500lx±500lx强光条件中不稳定,而在100mL/L的H2O2溶液、0.5mol/L的HCl溶液和90℃高温中相对比较稳定。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。 相似文献
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为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。 相似文献
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建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。 相似文献
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鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。色谱柱为C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长440 nm,血竭素在13.07～45.74μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为98.29%,相对标准偏差为0.67%,血竭素的平均含量为0.01902 mg/mL。本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定,可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。 相似文献
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建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。 相似文献
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本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。 相似文献
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建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40～60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9）;无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。 相似文献