气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留     

卢静宜  杨仁斌  傅强  蒋诗琪  欧阳文森 《安徽农业科学》2015,(2):149-151

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.  相似文献   

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

陆道训 《安徽农业科学》2014,42(36):13070-13071,13118

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.  相似文献   

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量     

毛琼玲  崔银仓  陈国通  韩飞  郭伟  张玉霞 《安徽农业科学》2019,(1):216-217

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量     

于伟  吴伟伟  江国永  成国祥 《安徽农业科学》2010,38(34):19526-19527

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。  相似文献   

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量     

吴红军  成强  臧素娟  陈红燕 《安徽农业科学》2014,(14):4447-4448

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂     

郑小玲  唐柏彬  李贤良  王国民  莫敏  张舸  胡鑫  李建平  郗存显 《安徽农业科学》2021,49(5):192-196

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.  相似文献   

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较   总被引：1，自引：0，他引：1  

朱炳祺  刘柱  陈万勤  罗金文 《湖北农业科学》2017,56(5)

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。  相似文献   

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量     

白雪梅  杨金川 《安徽农业科学》2021,49(5):200-201,237

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留     

何倩 《安徽农业科学》2021,49(22):200-204

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.  相似文献   

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮     

林靖凌  李胤均  徐志 《湖北农业科学》2016,(6):1545-1547

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。  相似文献