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1.
柱前衍生化高效液相检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶干粉经索式提取器除去部分色素后加入0.1%的冰醋酸甲醇溶液,在水浴超声条件下(50°C,5min)重复提取2次,活性炭脱色后用DNFB进行衍生,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相-紫外检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸甲醇(25∶75,V/V),流速1.0 mL/min,柱温10℃。线性范围为0.16~8.14μg/mL,(相关系数r=0.9994),检出限为0.03μg/mL。试验测得桑叶中DNJ的平均含量为0.30%,平均回收率为96.8%,RSD为2.0%(n=6)。 相似文献
2.
[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。 相似文献
3.
[目的]采用高效液相色谱-荧光法测定药桑不同部位1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量.[方法]用AQC为衍生试剂进行衍生化反应,流动相为乙腈-乙酸铵(85:15),流速1.0 mL/min,进样量10μL,最大激发波长250 nm,最大发射波长为395 nm下进行荧光检测;用正交试验考察最佳提取工艺条件.[结果]通过正交试验,得到最佳提取工艺为65％乙醇、料液比1:150、超声功率150 W、提取次数2次、超声时间10 min,在最佳提取工艺下,桑叶、果实、桑枝中1-DNJ的含量分别是1.069％、0.341％、0.078％.[结论]高效液相色谱-荧光检测法操作简便、灵敏度高、准确可靠,可用于药桑不同部位的1-DNJ含量测定. 相似文献
4.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
5.
高效液相色谱-质谱法分析金花葵花中金丝桃苷 总被引：13，自引：4，他引：9
[目的]建立高效液相色谱-质谱法,分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0.1%甲酸为流动相,流速0.6 ml/min,经反相色谱柱Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后进行质谱分析,采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。[结果]经HPLC/MS定性鉴定,金花葵花中含有金丝桃苷,含量测定的线性范围为10.0~300.0μg/ml,平均回收率为101.27%。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高,可用于分析金花葵花中金丝桃苷的分离测定。 相似文献
6.
[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。 相似文献
7.
[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。 相似文献
8.
广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定 总被引：2，自引：2，他引：0
[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。 相似文献
9.
[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。 相似文献
10.
建立了免疫亲和柱净化-柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定饲饲料中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比80:20)提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以1-蒽腈(1-anthroylnitrilc,1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化利进行衍生,C1 8色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:T-2毒素的线性范围为10～200μg/L,加标回收率为76.9%～92.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法可用于饲料中T-2毒素的测定。 相似文献
11.
生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例 总被引：5，自引：2，他引：3
李慧云 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2004,30(2):165-168
为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传． 相似文献
12.
《河北农业大学学报》创刊年代考 总被引：3，自引：0，他引：3
清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。 相似文献
13.
应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。 相似文献
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15.
采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ... 相似文献
16.
[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。 相似文献
17.
干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。 相似文献
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19.
切花菊耐热性鉴定方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。 相似文献
20.
崩岗风化壳形成的地质作用 总被引：2，自引：2，他引：0
通过对福建省典型崩岗发育区的实地调查和局部钻探研究,探讨了深厚风化壳形成的地质成因.结果表明:构造活动历史是崩岗区形成深厚风化壳的主导因素;构造活动影响崩岗侵蚀动力势能以及各断块遭受侵蚀的历史;侵蚀动力势能和侵蚀历史确定了崩岗发育之前风化壳的厚度.当构造运动条件适合时,岩石的构造节理不发育的区域也可以形成深厚风化壳. 相似文献