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《江苏农业科学》2015,(12)
采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量。改进了水产品中己烯雌酚的前处理,样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取,无需通过固相小柱萃取,直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50°C衍生;经过DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413),用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以trans-DES衍生物做定量物质,在0.01~0.15μg/kg浓度范围获得良好线性(r2=0.999 8);3个添加浓度(0.5、1.5、2.5μg/kg)下的平均回收率为73.4%~95.4%,标准偏差为2.5%~6.0%。 相似文献
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建立了1种用于测定酒中氨基甲酸乙酯含量的全自动固相萃取-气质联用的检测方法,并对测定方法进行了研究。结果表明:选用DB-225MS(60 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱,在SIM模式下选择定性离子为m/z62、m/z 74、m/z 89,定量离子为m/z 62可以较好地对酒中的氨基甲酸乙酯进行分析。试验所得检测方法在含量10～100μg/L内的线性关系良好,相关系数为0.999 1,加标回收率为81.2%,重复进样6次的RSD为0.36%,检出限为1μg/L,因此可被应用于测定市售的几种酒类中的氨基甲酸乙酯。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水稻植株、稻田土壤、田水、稻壳以及糙米等样品中的丙溴磷残留进行测定。试验结果表明:丙溴磷的子离子m/z 344.8和m/z 302.8可作为丙溴磷质谱分析的定性、定量确证离子;结合各样品前处理方法,丙溴磷的添加回收率均在80%以上,相对标准偏差在1.05%~9.65%之间,检测灵敏度达μg/kg水平。这表明LC-MS/MS技术能达到我国农药残留试验准则的相关规定,可用于水稻生产中丙溴磷的残留的检测。 相似文献
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利用UPLC-MS/MS检测柑橘不同部位中的柠檬苦素含量,以了解柑橘中苦味物质的分布规律,从而为柑橘产品深加工提供依据。试验采用色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,梯度洗脱,乙腈梯度为10%(0 min)-50%(3 min)-10%(4 min)-10%(5 min);流速0.3 m L/min、柱温40℃、进样量5μL、检测时间5 min;正离子模式(ESI+)质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z=471.1;定性离子m/z=425.3,定量离子m/z=161.1;等等。结果表明,柑橘不同部位中柠檬苦素的含量差异显著,橘茎、橘叶、橘花、橘皮、橘络、橘肉、橘子的柠檬苦素含量分别为980.5±15.8、880.0±10.2、2 500.0±30.5、768.4±9.6、1 780.0±20.5、220.2±8.1、3 200.0±35.1 mg/kg。说明柑橘中柠檬苦素主要分布于橘花、橘络、橘子中,可以通过橘花、橘子提取;所以在柑橘加工过程里,为避免苦味的产生,应尽量剔除橘络和橘子。 相似文献
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
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建立液相色谱-质谱法检测油菜子、植株和土壤中三唑醇残留量的方法。油菜子和植株经乙腈提取,经Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备;土壤则经乙腈提取浓缩后直接检测。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈+0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)sim扫描离子模式,以m/z 296为定量检测离子。结果表明,三唑醇保留时间在11.9 min左右。在0.02~2.00 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 7。在油菜子、植株、土壤中添加0.02、0.20、2.0 mg/kg 3个浓度的三唑醇标样,其回收率为71%~110%,相对标准偏差(n=5)均小于10%,最低检出量(S/N=10)为1.7×10-9 g。该方法准确度和精密度均能满足检测要求。 相似文献
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液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。 相似文献
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超声提取和气相色谱-质谱联用测定
猪屎豆种子中“百合碱含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声提取方法对猪屎豆种子中的“百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定“百合碱的含
量。超声提取的最佳提取条件为提取温度75益、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25颐1（V颐M）。建立气相色
谱-质谱联用测定“百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m),进样口温度
250益,离子源为EI 源,电离电压为70 eV,GC-MS 接口温度为280益,离子源温度为220益,采用选择粒子扫描模式,
选择m/z 120 和236 作为定性离子,m/z 120 为定量离子。“百合碱在上机液浓度0.10耀2.00 滋g/mL 与峰面积值线性
关系良好（R2越0.9994）,最低检测浓度为0.05 滋g/mL。在试验所选择的3 个样品测定中,平均回收率为96%~112%,
RSD 为3.7%~6.7%。 相似文献