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1.
为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将QuEChERS法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。 相似文献
2.
[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 相似文献
3.
[目的]测定方便面包装物中5种邻苯二甲酸酯的含量。[方法]采用溶剂溶解方便面包装物,滴加甲醇使杂质沉淀,以正己烷-异丙醇为流动相,采用反相高效液相色谱-uV检测技术时常用于增塑剂的5种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）]进行了定量分析。[结果]该方法的最低检测限为O．01mg／L,相对标准偏差为1．51％～2．47％,回收率为85．6％-105．3％。[结论]方便面包装物中的邻苯二甲酸酯在一定条件下有溶出现象。 相似文献
4.
[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 相似文献
5.
[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 相似文献
6.
建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。 相似文献
7.
绿色食品和有机食品蔬菜基地土壤和蔬菜中邻苯二甲酸酯的分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为确保农产品的质量安全提供依据。[方法]采集广州地区某绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤和蔬菜样品,采用气相色谱-质谱仪联机检测技术分析属于美国国家环保局优控污染物的6种邻苯二甲酸酯（PAEs）化合物含量。[结果]土壤样品中主要检测到邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）,总含量（PAEs）在9.7～58.9μg/kg干重。蔬菜样品中主要检测到DnBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP,PAEs在1.7～479.1μg/kg干重。6种PAEs化合物中,土壤和蔬菜样品中均以DEHP的含量最高,分别占PAEs的76%～97%和95%～99%。与普通蔬菜生产基地土壤和蔬菜中的PAEs含量相比,绿色食品和有机食品蔬菜生产基地的土壤中DEHP和PAEs的含量普遍低10倍甚至几个数量级,蔬菜样品中的DEHP和PAEs的含量也普遍较低。[结论]绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤中6种PAEs化合物含量均在美国的控制标准之内。 相似文献
8.
为调查天山北坡规模化奶牛场原料乳中风险因子残留状况,采用色谱技术对天山北坡3个规模牧场324份原料乳中激素、邻苯二甲酸酯类(PAEs)和硫氰酸根(SCN~-)进行检测和分析。检测结果显示,3个规模化牧场原料乳中均存在激素、PAEs和SCN~-污染风险。原料乳中孕酮检出值范围为0.75～6.17 ng/mL,平均值为(2.61±1.02) ng/mL;丙酸睾酮在个别牛场检出,阳性检出率为16.7%,检出值范围为0.51～1.84 ng/mL。所有原料乳中未检出苯甲酸雌二醇。4种PAEs [邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)]在原料乳中检出率较高,但残留量未超标。SCN~-阳性检出率为83.3%,检出值范围为0.033～0.98 mg/kg,含量低于国内其他地区。研究结果可为原料乳安全监管及相关标准的修订提供数据参考。 相似文献
9.
不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。 相似文献
10.
《江苏农业科学》2017,(5)
应用液相色谱-质谱联用技术,优化、建立22个邻苯二甲酸酯(PAEs)成分的检测体系,在此基础上,对PAEs胁迫土壤栽培、水栽培的蕹菜茎叶、根、土壤、水等进行检测,研究PAEs成分迁移规律。结果表明:不同样品中PAEs成分的检出率为40.91%~95.45%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)为检测样品中共有的检出成分;随PAEs胁迫浓度的提高,叶-茎中DIBP含量整体呈减少趋势,根中DIBP含量整体呈增加趋势;栽培方式、分析样品种类是影响DIBP检出的主效应因子。 相似文献
11.
建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。 相似文献
12.
建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。 相似文献
13.
用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。 相似文献
14.
《仲恺农业工程学院学报》2017,(2)
为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样pH值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)及邻苯二甲酸二异辛酯(Diethylhexyl phthalate,DEHP)等4种目标物质进行了定量分析.结果表明:在水样pH值为2.0,以4 mL V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)=1∶1为洗脱剂时,4种邻苯二甲酸酯的回收率为65.12%~108.86%;该方法检出限范围为0.05~0.45μg/L,平均回收率为86.11%~105.85%,相对标准偏差为1.77%~4.42%.该法简便、快捷和准确,适用于水中邻苯二甲酸酯含量的测定. 相似文献
15.
建立基于多壁碳纳米管净化、超高效液相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的分析方法。香蕉样品中用含1%乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内线性良好,最低检出限在0.03～0.44μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在75.2%～114.9%之间,相对标准差在0.3%～9.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化碳黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有净化效果好和效率高等优点。方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的检测。 相似文献
16.
17.
采用超声提取结合液相色谱技术测定肥料中8种植物生长调节剂[6-苄氨基嘌呤、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）]。肥料样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液提取，ZORBAX SB-C18色谱柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，在波长280 nm处进行测定，外标法定量。结果表明，8种植物生长调节剂的质量浓度在各自线性范围内与相应峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 8，检出限为0.5～10.0 mg/kg。以空白肥料样品进行加标回收试验，加标回收率为78.2%～109.4%，测定值的相对标准偏差为1.06%～5.91%。该方法准确、快捷、高效，适用于肥料中8种植物生长调节剂的同时准确测定。 相似文献
18.
为探讨中国地膜产品中塑化剂的含量与安全性,于2019年和2020年开展全国范围地膜抽检活动,在购入的294份地膜产品中随机抽取69份,依照《聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜》(GB 13735—2017)和《全生物降解农用地面覆盖薄膜》(GB 35795—2017)国家标准,对其厚度、颜色与力学性能进行了检测;并依照《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》(GB 31604.30—2016)标准测定了地膜样品中6种优先控制类邻苯二甲酸酯类塑化剂的初始含量,包括邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP);分析了地膜塑化剂含量与地膜材料、颜色、厚度及力学性能的关系,并对地膜塑化剂产生的土壤环境风险进行评估。结果显示:抽检的地膜产品中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)塑化剂检出率为100%,其中聚乙烯地膜中6种邻苯二甲酸酯总量(Σ_6PAEs)平均值为13.4 mg·kg~(-1),包括DEHP和DBP两种类型;生物降解地膜中Σ_6PAEs平均含量为32.5 mg·kg~(-1),显著高于聚乙烯地膜,且除含有DEHP和DBP外还有少量DMP和DEP。当地膜中塑化剂全部释放至0～20 cm土层且不发生迁移和降解等情况时,地膜应用每年对土壤塑化剂的贡献为0.000 4～0.001 0 mg·kg~(-1),与土壤平均塑化剂(1.0 mg·kg~(-1))含量和土壤塑化剂风险阈值(10 mg·kg~(-1))相比,对农田土壤造成塑化剂污染的风险较小。研究表明,我国地膜产品中塑化剂含量基本处于安全范围,地膜应用对土壤塑化剂的贡献微乎其微。地膜塑化剂的含量与材料密切相关,与颜色、厚度和力学性能无关。 相似文献
19.
[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等，建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应，定量释放出二硫化碳，经正己烷萃取，采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率，并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01～1.00 mg/L线性关系良好，加标回收率为85.6%～101.4%,RSD为4.6%～6.9%,均能满足农药残留检测要求，方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%～102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高，适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。 相似文献